[發(fā)明專利]一種從含鉑有機醇廢液中高效回收鉑族貴金屬的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110522037.0
• 申請日: 2021-05-13
• 公開（公告）號: CN113249590B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧翔;裴曉東;駱艷華
• 申請（專利權(quán)）人: 中鋼集團南京新材料研究院有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B7/00
• 代理公司: 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111
• 代理人: 魯延生

本發(fā)明公開了一種從含鉑有機醇廢液中高效回收鉑族貴金屬的方法，涉及有機化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，為解決現(xiàn)有方法工藝復(fù)雜、鉑回收率低、能耗大、環(huán)境不友好、產(chǎn)物純度差或具有危險性等問題；本發(fā)明包括將含鉑有機醇廢液過濾，濾去濾渣后得到澄清濾液，用酸液或堿液將其pH調(diào)節(jié)至1.0?2.0之間；在不斷攪拌下，向含鉑有機醇廢液中加入過量的弱還原劑反應(yīng)，弱還原劑是在pH＝1.0?2.0的酸性條件下，還原電勢能夠?qū)⒔饘倩顒有栽阢K及其之后的金屬還原，但不足以還原H⁺電位之前金屬的還原試劑；將反應(yīng)后的濾液過濾，得到濾渣和尾液，其中濾渣經(jīng)清洗、焙燒，得到粉末狀的鉑族貴金屬；本發(fā)明回收工藝簡單，流程短，收率高，純度高，成本低廉，具有很大的工業(yè)應(yīng)用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種從含鉑有機醇廢液中高效回收鉑族貴金屬的方法。

背景技術(shù)

貴金屬催化劑具有很高的催化活性，能夠催化多種產(chǎn)物選擇性氧化反應(yīng)、加氫/脫氫反應(yīng)以及異構(gòu)化反應(yīng)，在精細化工品制造，航空航天，電化學(xué)裝置等多種工業(yè)應(yīng)用中都具有廣泛而重要的應(yīng)用。然而，由于貴金屬催化劑中含有大量的鉑，鈀等貴金屬，價格高昂，因此從工業(yè)應(yīng)用中高效的回收廢催化劑中的鉑族金屬具有很高的經(jīng)濟價值，有助于企業(yè)大幅降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品利潤。工業(yè)生產(chǎn)中，常會得到含鉑有機溶劑，例如利用貴金屬催化劑制備各類精細化學(xué)品，一般的溶劑媒介為各類有機醇，如乙醇，異丙醇，以及更多碳鏈的丙三醇等等。因此，從醇類溶劑相中回收廢催化劑的貴金屬組分成為了尤為重要的一個課題。

目前，國內(nèi)外從有機醇溶液中回收鉑，一般仍然是使用經(jīng)典的物理方法，經(jīng)過廢液的濃縮、蒸發(fā)、焙燒，利用溶劑的沸點之間差異，通過大型的塔式反應(yīng)器將有機醇廢液中的有機醇、水和溶質(zhì)組分分別在不同的溫度下被蒸發(fā)出去，最后將剩下的殘渣焙燒回收鉑金屬。然而這種方法回收鉑具有生產(chǎn)流程冗長、鉑回收率低、能耗大、環(huán)境不友好等多種不足之處。市面也有采用其他方法的現(xiàn)有技術(shù)，例如申請?zhí)枮?01110389890.6的專利，其中公開了在強堿性條件下強還原試劑水合肼體系，將含鉑的有機醇廢液中的鉑離子還原為單質(zhì)鉑，然而，該方法體系鉑浸出效率較低，且還原劑過強，對鉑系金屬的選擇性差，還原出的金屬中常混合有銅，鎳等金屬雜質(zhì)；再例如申請?zhí)枮?01911225408.8的專利，其中公開了先使用一種新的浸出體系HCl+HNO₃+NaClO₂+HClO高效浸出鉑離子，然后再用水合肼還原焙燒得到較高純度的鉑金屬，但是，該方案在前端引入的強酸性環(huán)境下的強氧化劑反應(yīng)工藝對環(huán)境有較大污染，而且使用強氧化劑生產(chǎn)具有一定的危險性；因此，亟需一種從含鉑有機醇廢液中高效回收鉑族貴金屬的方法來解決這些問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種從含鉑有機醇廢液中高效回收鉑族貴金屬的方法，以解決現(xiàn)有方法工藝復(fù)雜、鉑回收率低、能耗大、環(huán)境不友好、產(chǎn)物純度差或具有危險性等問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種從含鉑有機醇廢液中高效回收鉑族貴金屬的方法，包括以下具體步驟：將含鉑有機醇廢液過濾，濾去濾渣后得到澄清濾液，用酸液或堿液將其pH調(diào)節(jié)至1.0-2.0之間；在不斷攪拌下，向含鉑有機醇廢液中加入過量的弱還原劑反應(yīng)，弱還原劑是在pH＝1.0-2.0的酸性條件下，還原電勢能夠?qū)⒔饘倩顒有栽阢K及其之后的金屬還原，但不足以還原H⁺電位之前金屬的還原試劑；將反應(yīng)后的濾液過濾，得到濾渣和尾液，其中濾渣經(jīng)清洗、焙燒，得到粉末狀的鉑族貴金屬。

在本發(fā)明的一較優(yōu)方案中，上述方法還包括，將尾液濃縮后，向其中補加弱還原劑，泵回下一批含鉑有機醇廢液中。

在本方案中優(yōu)選的，補加弱還原劑的量為反應(yīng)消耗掉的弱還原劑的1.2-1.5倍。

在本發(fā)明的一較優(yōu)方案中，含鉑有機醇廢液中鉑族貴金屬離子濃度≥10ppm。

在本方案中優(yōu)選的，含鉑有機醇廢液中每含有1摩爾鉑族貴金屬離子，加入1.5-30摩爾弱還原劑，反應(yīng)時間為10-100h，反應(yīng)溫度為0-100℃。