[發明專利]一種快速掃描XAFS系統

有效

• 申請號: 202110515629.X
• 申請日: 2021-05-12
• 公開（公告）號: CN113281361B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 儲勝啟;張靜;章紅宇;常勁帆;陳光
• 申請（專利權）人: 中國科學院高能物理研究所
• 主分類號: G01N23/085
• 分類號: G01N23/085;G01N23/223
• 代理公司: 北京睿陽聯合知識產權代理有限公司 11758
• 代理人: 王朋飛;楊生平

本發明涉及一種快速掃描XAFS系統，其特征在于，包括：單色器調節裝置、信息處理裝置和計算機組件；入射X射線經過單色器調節裝置被處理為單色光；單色光依次經過前電離室和后電離室，信息處理裝置采集前電離室和后電離室產生的電流信號；信息處理裝置將電流信號處理為數字信號，并存儲數字信號；計算機組件向信息處理裝置下發采譜命令，信息處理裝置根據采譜命令產生電機控制信號，該信號用于對單色器調節裝置進行控制；信息處理裝置將數字信號與所發送的電機控制信號的計數值同時傳輸給計算機組件，以供計算機組件進行存儲。通過該系統可實現秒至分鐘量級的XAFS譜的測量。

技術領域

本發明涉及現代物質結構分析方法-同步輻射實驗方法，尤其涉及一種快速掃描XAFS系統。

背景技術

XAFS(X-ray Absorption Fine Structure，XAFS)實驗方法是探測物質局域結構的強有力工具，且具有元素選擇性、不依賴于長程有序、對痕量元素敏感等特點，是同步輻射裝置中應用最廣泛、用戶使用最多、成果產出最豐富的實驗方法之一。

常規的XAFS數據采集采用逐點掃描(step-by-step)的步進模式，如圖1所示。入射X射線經過雙晶單色器后，變成能量可調的單色光；在樣品的前后以及側面，擺放有電離室探測器，以及后續的一些電子學設備，包括弱電流放大器、VF轉換器(VF converter)和數字脈沖計數器(Counter)，主要用于采集和記錄接收到的X射線強度。實驗過程中，通過逐點改變單色器的角度，獲得相應能量的單色光，然后記錄每個探測器的讀數。由于考慮到機械穩定性，以及不同設備之間的通訊延遲，因此，在實際的程序控制中，需要設置適當的等待時間，導致采集一個完整的XAFS譜需要15分鐘左右。

近年來，由于原位實驗技術的發展，尤其是在催化、能源、材料等領域，對動態實驗表征技術的需求越來越迫切。步進模式顯然已經不滿足實際研究的需要，為此我們發展了一種基于快速掃描(quick scanning)的時間分辨XAFS實驗系統，采用周期性往返雙向掃描的方式，可連續不斷地進行XAFS數據采集，且每個譜的采集時間縮短至秒量級。該系統為表征原位條件下物質結構的動態演變過程，提供了不可或缺的實驗手段。

同時，采集時間的縮短，必然導致數據信噪比的下降。在某些情況下，我們需要在二者之間進行權衡。另外，原位實驗的時間尺度不統一，快的數秒，慢的要幾個小時才能完成。為此我們設計出了兩種不同的實驗模式：連續掃描和多梯形掃描，時間分辨能力可以從數秒到分鐘量級，以適應不同的實驗需求。

導致常規的步進模式采集時間較長的原因主要有以下幾點：

(1)連續的走走停停，對機械穩定性要求較高，每次電機停止運動后，需要等待一定時間才能進行數據采集，否則由機械振動導致的X射線強度波動較大；

(2)根據不同設備間的通訊延遲，需要在程序中設置相應的等待時間；

(3)一般采用從低能量向高能量的單向掃描，在電機回程時，不進行數據采集。

專利號為201310125282.3的專利申請文件提供了一種智能電子學設備、QXAFS系統及數據采集和電機控制方法。雖然也可以實現快速掃描功能，但是存在以下不足：

(1)掃描過程的加速段、減速段和勻速段需要預先配置并存儲在指定的寄存器內，由于寄存器存儲容量限制，導致掃描的點數有限，不能實現完整的周期性往返雙向掃描過程。

(2)采集的數據也是預先存儲在FIFO寄存器內，存儲的數據點有限，只能采用加和平均的方式合并數據，實驗過程的一些細節會丟失，而且數據堆積后，一次性讀出需要花費數秒的時間。

(3)輸出時，沒有將已發送給電機的脈沖數目與采集數據同步輸出，對于后期能量坐標(由脈沖數目計算得到)的校正帶來困難，有可能導致與實際坐標不一致，譜形發生移動或變形。

發明內容