[發明專利]一種正鈦酸鋅粉體的制備方法

有效

• 申請號: 202110509293.6
• 申請日: 2021-05-11
• 公開（公告）號: CN113336264B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 杜懌鑫;李杰;胡林政
• 申請（專利權）人: 蘇州錦藝新材料科技有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 周敏

本發明提供一種正鈦酸鋅粉體的制備方法。為了解決現有技術中正鈦酸鋅粉體的制備方法周期長、操作繁瑣且安全性不高、原料復雜、成本高等問題，本申請首次提出采用濕化學包覆制備正鈦酸鋅粉體的方法，采用的技術方案是將表面包覆氫氧化鋅的二氧化鈦顆粒經煅燒、研磨得到所述的正鈦酸鋅粉體。該方法使用的原料來源廣，原料簡單、來源廣、無毒無害，該方法制備周期短且安全性高，制備的正鈦酸鋅粉體物相單一、純度高，極其適合大規模工業化生產。

技術領域

本發明涉及無機非金屬粉體材料技術領域，具體涉及一種正鈦酸鋅粉體的制備方法。

背景技術

正鈦酸鋅尖晶石是一種被廣泛應用的無機非金屬材料，最早主要是用作白色顏料或涂料，后來發現鈦酸鋅在髙溫脫硫吸附劑、微波介電陶瓷、催化劑載伓及紫外屏蔽等領域具有重要的應用潛力。日前制備該類尖晶石的方法主要有固相法，溶膠-凝膠法，液相沉積法等。但是固相煅燒法的高溫熱處理過程暴露岀許多缺點：如擴散路徑長，粉體均勻性差，晶粒尺寸不易控制等，固相法需要較高的煅燒溫度，不利于生產和節能；煅燒時產物容易團聚，整體均勻性差，比表面積小。溶膠-凝膠法一般使用昂貴的金屬醇鹽作為反應起始物，使得制備的成本較髙，將含鈦源的溶液和含鋅源的溶液形成溶膠凝膠后進行煅燒，所需煅燒溫度高、時間長，煅燒過程較為危險，需要相應的保護措施，對環境的影響大。液相沉積法具有易于控制，設備簡單，制備成本低的特點，但由于各組分沉淀速度和沉淀平衡濃度積不可避免的存在差異，易導致組分的偏離和化學均勻性部分喪失。

例如：公開號1為CN?1884095A，公開了一種屏蔽紫外線納米正鈦酸鋅粉體及制備方法。該制備方法以工業偏鈦酸、硫酸鋅、硫酸、氨水為原料，原材料及制備成本都非常高，制備周期長、效率低，不利于大規模工業化生產。

公開號2為CN?102963925B，公開了一種以鋅鈦類水滑石為前軀體制備納米正鈦酸鋅尖晶石的方法。該制備方法以二價鋅鹽、四價鈦鹽和脲為原料，所用的鋅鹽和鈦鹽都屬于工業危險品，有劇毒，不適應于工業化生產。

公開號3為CN107827151A，公開了一種正鈦酸鋅粉體的制備方法及應用。該制備方法將鋅源、鈦源、含氧弱酸進行反應，其中的鋅源為氯化鋅易揮發、毒性較高，制備工藝復雜，制備周期長，不利于工業化生產。

目前，正鈦酸鋅研究的重點是開發新工藝，使制備出的鈦酸鋅性能更優良且成本低。

發明內容

本發明的目的是提供一種新的正鈦酸鋅粉體的制備方法，原料簡單、來源廣、無毒無害，制備周期短且安全性高，適用于大規模工業化生產。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

本發明提供一種正鈦酸鋅粉體的制備方法，將表面包覆氫氧化鋅的二氧化鈦顆粒經煅燒、研磨得到所述的正鈦酸鋅粉體。

本發明首次提出采用濕化學及顆粒包覆的形式制備正鈦酸鋅粉體，使用表面包覆氫氧化鋅的二氧化鈦顆粒進行煅燒，有助于高溫條件下氫氧化鋅與二氧化鈦顆粒發生充分的化學反應，促進正鈦酸鋅反應生成物的煅燒合成，得到性能優異的正鈦酸鋅粉體。并且煅燒過程更加安全，能耗更低。

優選地，所述氫氧化鋅由乙酸鋅在尿素存在的條件下發生水解反應生成。

乙酸鋅通過水解反應生成的氫氧化鋅以凝膠狀包覆在二氧化鈦顆粒的表面，通過添加尿素，有助于控制乙酸鋅的水解速率，使得其水解反應產生的Zn(OH)₂凝膠顆粒能充分吸附包裹在二氧化鈦表面，保證高溫條件下氫氧化鋅與二氧化鈦顆粒發生充分的化學反應。

優選地，所述的二氧化鈦為銳鈦礦晶型，粒徑D50＜0.5μm，D100＜2μm。進一步優選粒徑D50＜0.4μm，D100＜2μm，在進一步優選粒徑D50＜0.38μm，D100＜2μm。