[發明專利]一種高效的鄰氨基苯甲醚的綠色生產工藝

有效

• 申請號: 202110504552.6
• 申請日: 2021-05-10
• 公開（公告）號: CN113264840B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 李韶輝;婁瑞娟;許立強;王英其;尹天長;楊克明
• 申請（專利權）人: 河北旭陽能源有限公司;定州旭陽科技有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C217/84;C07C201/12;C07C205/37;B01J31/02
• 代理公司: 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357
• 代理人: 劉洪勛

1.一種高效的鄰氨基苯甲醚的綠色生產工藝，其特征是，其生產工藝如下：

a.在甲氧基化溶劑中分別加入鄰氯硝基苯、甲醇和催化劑A，溫度控制在20-80℃之間，并分批次加入堿，從而進行甲氧基化反應，反應完成后得到含催化劑A的混合液，其中，鄰氯硝基苯：甲醇:堿:復配催化劑A：甲氧基化溶劑之間的摩爾比為1:1-3:1-3:0,1-2:0.5-10；

b.步驟a中的混合液經過濾、水洗得到高純度的中間產品鄰硝基苯甲醚溶液；

c.步驟b中的鄰硝基苯甲醚溶液不經分離直接氫化反應即得鄰氨基苯甲醚溶液,其中，氫化反應中的催化劑為Pd/C、雷尼鎳中的一種，氫化反應的壓力為0.1-1.5Mpa之間,氫化反應的溫度在20-110℃之間；

d.步驟c中的鄰氨基苯甲醚溶液經過濾、除溶、減壓蒸餾即得純度在99.5%以上的鄰氨基苯甲醚；

所述催化劑A為咪唑磷酸鹽類離子液中的一種或幾種和非質子型極性化合物一種或者幾種復配而成,磷酸鹽類離子液和非質子型極性化合物之間的摩爾比為0.01-0.5:0.01-2.0，其中，咪唑磷酸鹽類離子液體為1-己基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸鹽，1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽，1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽中的一種或幾種，非質子型極性化合物為環丁砜、二甲基環丁砜、縮二乙二醇二甲醚中的一種或幾種；

甲氧基化溶劑為苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、三甲苯、環己烷的一種或者幾種的組合。

2.根據權利要求1所述的一種高效的鄰氨基苯甲醚的綠色生產工藝，其特征是:所述堿選自堿金屬氫氧化物或甲氧化物。

3.根據權利要求1所述的一種高效的鄰氨基苯甲醚的綠色生產工藝，其特征是：甲基化反應各原料的加入比例為：鄰氯硝基苯：甲醇：堿:復配催化劑A：溶劑摩爾比為1:1- 1.5:1-1.5:0.2-1:0.5-5。

4.根據權利要求1所述的一種高效的鄰氨基苯甲醚的綠色生產工藝，其特征是:所述加氫反應催化劑用量為鄰硝基苯甲醚的1%-10%，反應溫度為30-80℃，氫化壓力為0.4-1.0Mpa。