[發(fā)明專(zhuān)利]工業(yè)級(jí)偏鈦酸一步法制備克級(jí)以上高純相亞氧化鈦納米材料

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110499328.2
• 申請(qǐng)日: 2021-05-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113104889A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王煜
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G23/04
• 分類(lèi)號(hào): C01G23/04
• 代理公司: 北京睿智保誠(chéng)專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 11732
• 代理人: 王燦

本發(fā)明屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供了工業(yè)級(jí)偏鈦酸一步法制備克級(jí)以上高純相亞氧化鈦納米材料。在惰性氛圍中將偏鈦酸粉末和還原劑順次進(jìn)行第一步變溫處理和第二步變溫處理；工藝簡(jiǎn)單，工藝要求低，還原劑在反應(yīng)過(guò)程中自動(dòng)消除，無(wú)需后續(xù)的分離步驟，簡(jiǎn)化了工藝流程，提高了亞氧化鈦的純度，實(shí)現(xiàn)了克級(jí)以上亞氧化鈦的制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及工業(yè)級(jí)偏鈦酸一步法制備克級(jí)以上高純相亞氧化鈦納米材料。

背景技術(shù)

當(dāng)TiO₂晶體中引入氧缺陷，當(dāng)鈦和氧原子比例滿(mǎn)足n∶(2n-1)時(shí)，原子會(huì)自發(fā)重排，平均每n層失去一個(gè)氧原子，形成三斜晶系結(jié)構(gòu)，得到Ti_nO_2n-1系列亞氧化態(tài)，又稱(chēng)為Magnéli相氧化鈦。

Ti_nO_2n-1具有TiO₂不可比擬的導(dǎo)電性和光響應(yīng)能力，具有抗腐蝕、耐磨損、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。亞氧化鈦對(duì)紫外光、整個(gè)可見(jiàn)光波段及近紅外區(qū)具有很好的光學(xué)吸收性能。

在現(xiàn)有的工藝生產(chǎn)技術(shù)中，合成亞氧化鈦大部分使用的前驅(qū)物是TiO₂，還原劑要么是還原性氣體(如H₂，NH₃等)，對(duì)設(shè)備的要求較高；要么使用的還原劑粉末，但反應(yīng)完成后，還原劑和產(chǎn)物不能有效分離，且增加工藝流程及其復(fù)雜性，成本高、晶體結(jié)構(gòu)調(diào)控難等缺點(diǎn)，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供工業(yè)級(jí)偏鈦酸一步法制備克級(jí)以上高純相亞氧化鈦納米材料。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

一種亞氧化鈦的制備方法，包含下列步驟：

在惰性氛圍下，將偏鈦酸粉末和還原劑混合后進(jìn)行變溫處理，即得所述亞氧化鈦；

所述亞氧化鈦為T(mén)i₃O₅、Ti₄O₇、Ti₅O₉或Ti₆O₁₁；

所述變溫處理為順次進(jìn)行的第一步變溫處理和第二步變溫處理；

當(dāng)亞氧化鈦為T(mén)i₃O₅時(shí)，所述第一步變溫處理的目標(biāo)溫度為750～800℃，所述第一步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為2.5～4h，所述第二步變溫處理的目標(biāo)溫度為1077～1095℃，所述第二步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為3～8.5h；

當(dāng)亞氧化鈦為T(mén)i₄O₇時(shí)，所述第一步變溫處理的目標(biāo)溫度為750～800℃，所述第一步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為2.5～4h，所述第二步變溫處理的目標(biāo)溫度為1045～1065℃，所述第二步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為3～8.5h；

當(dāng)亞氧化鈦為T(mén)i₅O₉時(shí)，所述第一步變溫處理的目標(biāo)溫度為700～750℃，所述第一步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為2.5～4h，所述第二步變溫處理的目標(biāo)溫度為1000～1022℃，所述第二步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為4～6h；

當(dāng)亞氧化鈦為T(mén)i₆O₁₁時(shí)，所述第一步變溫處理的目標(biāo)溫度為700～750℃，所述第一步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為2.5～4h，所述第二步變溫處理的目標(biāo)溫度為980～995℃，所述第二步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為4～6h。

作為優(yōu)選，所述偏鈦酸粉末和還原劑的質(zhì)量比為1：0.1～1.3。