[發(fā)明專利]工業(yè)級(jí)偏鈦酸一步法制備克級(jí)以上高純相亞氧化鈦納米材料在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110499328.2 | 申請(qǐng)日: | 2021-05-08 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN113104889A | 公開(kāi)(公告)日: | 2021-07-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王煜 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 重慶大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C01G23/04 | 分類號(hào): | C01G23/04 |
| 代理公司: | 北京睿智保誠(chéng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 王燦 |
| 地址: | 401331 *** | 國(guó)省代碼: | 重慶;50 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 工業(yè) 級(jí)偏鈦酸 一步法 制備 以上 高純 氧化 納米 材料 | ||
1.一種亞氧化鈦的制備方法,其特征在于,包含下列步驟:
在惰性氛圍下,將偏鈦酸粉末和還原劑混合后進(jìn)行變溫處理,即得所述亞氧化鈦;
所述亞氧化鈦為Ti3O5、Ti4O7、Ti5O9或Ti6O11;
所述變溫處理為順次進(jìn)行的第一步變溫處理和第二步變溫處理;
當(dāng)亞氧化鈦為Ti3O5時(shí),所述第一步變溫處理的目標(biāo)溫度為750~800℃,所述第一步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為2.5~4h,所述第二步變溫處理的目標(biāo)溫度為1077~1095℃,所述第二步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為3~8.5h;
當(dāng)亞氧化鈦為Ti4O7時(shí),所述第一步變溫處理的目標(biāo)溫度為750~800℃,所述第一步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為2.5~4h,所述第二步變溫處理的目標(biāo)溫度為1045~1065℃,所述第二步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為3~8.5h;
當(dāng)亞氧化鈦為Ti5O9時(shí),所述第一步變溫處理的目標(biāo)溫度為700~750℃,所述第一步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為2.5~4h,所述第二步變溫處理的目標(biāo)溫度為1000~1022℃,所述第二步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為4~6h;
當(dāng)亞氧化鈦為Ti6O11時(shí),所述第一步變溫處理的目標(biāo)溫度為700~750℃,所述第一步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為2.5~4h,所述第二步變溫處理的目標(biāo)溫度為980~995℃,所述第二步變溫處理到達(dá)目標(biāo)溫度后的保溫時(shí)間為4~6h。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述偏鈦酸粉末和還原劑的質(zhì)量比為1:0.1~1.3。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述第一步變溫處理的升溫速率為8~10℃/min,由所述第一步變溫處理的目標(biāo)溫度升溫至第二步變溫處理的目標(biāo)溫度的升溫速率為2.5~5℃/min。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述偏鈦酸粉末為將偏鈦酸順次進(jìn)行抽濾、干燥、細(xì)化后得到的粉末。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述抽濾的壓力為0.5~1.5kg,所述抽濾的時(shí)間為0.5~2h。
6.如權(quán)利要求4或5所述的制備方法,其特征在于,所述干燥為順次進(jìn)行的鼓風(fēng)干燥和真空干燥;
所述鼓風(fēng)干燥的溫度為65~75℃,所述鼓風(fēng)干燥的時(shí)間為5~8h;
所述真空干燥的溫度為50~65℃,所述真空干燥的時(shí)間為22~26h,所述真空干燥的真空度為-0.1~-0.2MPa。
7.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述細(xì)化為研磨,所述研磨的溶劑為乙醇,所述研磨的時(shí)間為0.5~1h,所述研磨的轉(zhuǎn)速為180~220r/min;
所述偏鈦酸粉末的粒徑為50~100nm。
8.如權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述還原劑為檸檬酸、碳酸銨、碳酸氫銨、氯化銨或碘化銨;
所述混合在研磨狀態(tài)下進(jìn)行,所述研磨的溶劑為乙醇,所述研磨為順次進(jìn)行的第一步研磨和第二步研磨;
所述第一步研磨的轉(zhuǎn)速為160~200r/min,所述第一步研磨的時(shí)間為10~30min;
所述第二步研磨的轉(zhuǎn)速為300~320r/min,所述第二步研磨的時(shí)間為30~55min。
9.如權(quán)利要求1、2、4、5、7或8所述的制備方法,其特征在于,所述惰性氛圍為氮?dú)狻⒑饣驓鍤猓龆栊苑諊牧髁繛?0~70sccm。
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