[發明專利]移動式原位薄層電解法在電極上連續合成金屬氧化物或金屬沉積物微/納米結構的方法

有效

• 申請號: 202110498251.7
• 申請日: 2021-05-08
• 公開（公告）號: CN113235143B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 范興;江敏;薛捷;孔令峰;陶長元;劉仁龍;杜軍;駱新鑫
• 申請（專利權）人: 重慶大學;重慶大學產業技術研究院
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04;C25D5/08;C25D5/04;C25D7/06;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶天成卓越專利代理事務所(普通合伙) 50240
• 代理人: 譚春艷

本發明提供了一種移動式原位薄層電解法在電極上連續合成金屬氧化物或金屬沉積物微/納米結構的方法，其特征在于：陰陽電極均為帶狀或條狀電極，陰陽電極平行相間穿過薄層電解液，實現在該薄層電解液所對應的電極位置上精確電沉積生長金屬氧化物或金屬沉積物微/納米結構，并最終包裹整個電極，所述薄層電解液的厚度為10nm～10mm。采用薄層電解液，電極與電解液接觸面積小，通過移動陰陽電極，可使沉積物快速脫離反應體系，并最終包裹整個帶狀或絲狀電極，可結合輥軸對陰陽電極的牽伸和卷取，實現大規模連續生長。

技術領域

本發明涉及一種移動式原位薄層電解法在電極上連續合成金屬氧化物或金屬沉積物微/納米結構的方法，屬于電化學領域。

背景技術

目前在工業上，在帶狀或條狀電極上電化學沉積金屬氧化物或金屬沉積物微/納米結構的方法大多數采用間歇式的沉積法，得到的結構也比較單一。

另外現有金屬氧化物或金屬沉積物微/納米結構合成方法中大多采用水熱合成等方法，存在反應條件苛刻，過程繁瑣等問題。

并且，目前制備金屬氧化物微/納米陣列的方法，都是將電極浸泡在電解液中，施加電壓，在二維基底上長出金屬氧化物微/納米結構，生產連續性不好，且無法實現在電極軸向上精確控制微/納米結構的生長位置，厚度也不可控制，從而限制了金屬氧化物微/納米結構在后續研究及應用中的發展。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種移動式原位薄層電解法在電極上連續合成金屬氧化物或金屬沉積物微/納米結構的方法，能實現連續在帶狀或條狀電極上電化學沉積金屬氧化物或金屬沉積物微/納米結構，并且可精確控制生長位置和厚度。

為了實現本發明的上述目的，本發明提供了一種移動式原位薄層電解法在電極上連續合成金屬氧化物或金屬沉積物微/納米結構的方法，其特征在于：陰陽電極均為帶狀或條狀電極，陰陽電極平行相間穿過薄層電解液，實現在該薄層電解液所對應的電極位置上精確電沉積生長金屬氧化物或金屬沉積物微/納米結構，并最終包裹整個電極，所述薄層電解液的厚度為10nm～10mm。

本發明的方法，采用薄層電解液，電極與電解液接觸面積小，通過移動陰陽電極，可使沉積物快速脫離反應體系，并最終包裹整個電極，可結合輥軸對陰陽電極的牽伸和卷取，實現大規模連續生長。

上述方案中：所述薄層電解液是含有銀、錳、銅、鋅、鎳、鈦、鈷、釩離子的水溶液或有機溶液。

上述方案中：帶狀或條狀電極的材料是鉑、碳纖維、鈦、銀、金、不銹鋼、銅、鋅、鎳中的一種。帶狀電極寬為1mm～5dm，寬厚比大于1.5。條狀電極可以是纖維、細絲等，其直徑為0.01mm～5cm。

上述方案中：電解電流密度為1mA·cm^-2～10A·cm^-2，電解電流密度小。

上述方案中：陰陽電極相對于薄層電解液的移動速度小于20mm·s^-1。

上述方案中：所述薄層電解液采用垂直向下的電解液水幕，陰陽電極平行相間穿過電解液水幕，電解液水幕的厚度為0.5mm～10mm，更容易實現。

上述方案中：所述薄層電解液采用氣液界面，將電解液盛放在電解液槽中，讓陰陽電極穿過電解液的氣液界面，氣液界面的厚度在10nm～600μm。

上述方案中：所述電解液為含有相應金屬離子的有機溶液，所述有機溶液不溶于水，將有機溶液盛放于電解液槽中，然后加入水，分層，上層有機溶劑作為薄層溶液，厚度為1μm～500μm。

與現有的金屬氧化物或金屬沉積物微/納米結構合成及連續制備方法相比，本發明具有以下有益效果：