[發(fā)明專利]波倫鱗花軟珊瑚來源的二萜類化合物及其制備方法和用途

有效

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• 申請日: 2021-05-07
• 公開（公告）號: CN113402391B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發(fā)明（設計）人: 晏霞;歐陽翰;何山;嚴小軍
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48;C07C67/56;C07C33/14;C07C29/74;C07C29/76;C07C35/37;A61P31/04
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理有限公司 33226
• 代理人: 何仲

1.一種波倫鱗花軟珊瑚來源的二萜類化合物，其特征在于從南海西沙Lemnalia屬軟珊瑚中提取分離到，化學結構式如下至少一種所示：

。

2.一種波倫鱗花軟珊瑚來源的二萜類化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將冷凍的波倫鱗花軟珊瑚用由等體積的二氯甲烷和甲醇組成的混合液提取5次，減壓濃縮后用由等體積的乙醚和水組成的混合液萃取4次，合并乙醚萃取液，并減壓濃縮，得到粗浸膏；

（2）將上述粗浸膏首先用20-30mL的二氯甲烷溶解后進行葡聚糖凝膠柱層析，采用體積比為2：1：1的石油醚/二氯甲烷/甲醇溶液為洗脫劑進行洗脫，逐管收集流分，按分子量從大到小排列，合并得到4個組分；

（3）將步驟（2）得到的第2個組分進行中壓正相柱層析，采用體積比為（50：1）-（1:1）的石油醚/乙酸乙酯溶液為流動相進行梯度洗脫，按序合并相似流分，共得到9個組分；

（4）將步驟（3）得到的第3個組分進行中壓反相柱層析，采用乙腈含量為50-100%的乙腈水溶液為流動相進行梯度洗脫，按序合并相似流分，共得到6個組分；將第5個組分進行高效液相色譜分離純化，采用甲醇含量為97%的甲醇水溶液為流動相進行等度洗脫，獲得到二萜類化合物4；

（5）將步驟（3）得到的第5個組分進行中壓反相柱層析，采用乙腈含量為40-100%的乙腈水溶液為流動相進行洗脫，按序合并相似流分，共得到4個組分；

（6）將步驟（5）得到的第2個組分進行高效液相色譜分離純化，采用甲醇含量為87%的甲醇-水溶液為流動相進行等度洗脫，得到二萜類化合物6；

（7）將步驟（5）得到的第3個組分進行高效液相色譜分離純化，采用甲醇含量為92%的甲醇水溶液為流動相進行等度洗脫，得到二萜類化合物2；

（8）將步驟（3）得到的第6個組分進行中壓反相柱層析，采用乙腈含量為40-100%的乙腈水溶液為流動相進行梯度洗脫，按序合并相似流分，共得到3個組分；將第2個組分進行高效液相色譜分離純化，采用甲醇含量為88%的甲醇水溶液為流動相進行等度洗脫，得到二萜類化合物1和二萜類化合物3，其中二萜類化合物的化學結構式如下所示：

。

3.根據權利要求2所述的波倫鱗花軟珊瑚來源的二萜類化合物的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的石油醚/乙酸乙酯溶液的洗脫梯度體積比依次為50：1、20：1、10：1、5：1、2：1和1：1。

4.根據權利要求2所述的波倫鱗花軟珊瑚來源的二萜類化合物的制備方法，其特征在于步驟（4）中所述的乙腈水溶液中乙腈的洗脫梯度體積百分比依次為50%、60%、70%、80%、90%和100%；所述的高效液相色譜分離純化的流速為3 mL/min，等度時間為45 min，柱溫為室溫，采集波長為200 nm。

5.根據權利要求2所述的波倫鱗花軟珊瑚來源的二萜類化合物的制備方法，其特征在于步驟（5）中所述的乙腈水溶液中乙腈的洗脫梯度體積百分比依次為40%、50%、60%、70%、80%、90%和100%。

6.根據權利要求2所述的波倫鱗花軟珊瑚來源的二萜類化合物的制備方法，其特征在于步驟（6）中所述的高效液相色譜分離純化的流速為3 mL/min，等度時間為50 min，柱溫為室溫，采集波長為200 nm。

7.根據權利要求2所述的波倫鱗花軟珊瑚來源的二萜類化合物的制備方法，其特征在于步驟（7）中所述的高效液相色譜分離純化的流速為3 mL/min，等度時間為45 min，柱溫為室溫，采集波長為200 nm。

8.根據權利要求2所述的波倫鱗花軟珊瑚來源的二萜類化合物的制備方法，其特征在于步驟（8）中所述的乙腈/水溶液中乙腈洗脫梯度體積百分比依次為40%、50%、60%、70%、80%、90%和100%，所述的高效液相色譜分離純化的流速為3 mL/min，等度時間為48 min，柱溫為室溫，采集波長為200 nm。

9.權利要求1所述的二萜類化合物1、二萜類化合物2、二萜類化合物3、二萜類化合物4和二萜類化合物6在制備枯草芽孢桿菌抑制劑和金色葡萄球菌抑制劑方面的用途。