[發(fā)明專利]一種鈣鈦礦光催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110491840.2
• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號(hào): CN113198481B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱鳳霞;趙樸素;安禮濤;宋潔;婁鳳文
• 申請（專利權(quán)）人: 淮陰師范學(xué)院
• 主分類號(hào): B01J23/83
• 分類號(hào): B01J23/83;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 北京東方盛凡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11562
• 代理人: 張換君

本發(fā)明涉及一種鈣鈦礦光催化劑的制備方法，涉及光催化技術(shù)領(lǐng)域；具體的，將經(jīng)過預(yù)處理的泡沫鎳置于含有稀土金屬離子、過渡金屬離子的前驅(qū)體溶液中堿性條件下水熱反應(yīng)后冷卻，所得產(chǎn)物高溫焙燒得所述鈣鈦礦光催化劑。本發(fā)明通過以泡沫鎳為負(fù)載載體，將其置于含有稀土金屬離子和過渡金屬離子的前驅(qū)體溶液中進(jìn)行水熱反應(yīng)后高溫焙燒，實(shí)現(xiàn)鈣鈦礦材料在泡沫鎳上的負(fù)載，然后通過保溫焙燒引發(fā)晶格畸變，通過泡沫鎳載體和鈣鈦礦材料的相互作用提升其光催化效率的同時(shí)有助于光催化反應(yīng)后的催化劑回收。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈣鈦礦光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

鈣鈦礦氧化物結(jié)構(gòu)式ABO₃，其結(jié)構(gòu)可以容納元素周期表中的大部分金屬離子以及大量陰離子，其中B和O分別代表金屬陽離子和氧，B和O形成BO₆的八面體結(jié)構(gòu)，其中O位置與B周圍的角落，B位于八面體的中心，BO₆八面體通過將所有的角相互連接形成三維立體擴(kuò)展結(jié)構(gòu)，A表示金屬陽離子，位于立方體結(jié)構(gòu)的中心，與12個(gè)O形成配位結(jié)構(gòu)，用于保持整個(gè)配位體系的電荷中性。鈣鈦礦材料的性質(zhì)由占據(jù)A位和B位的陽離子決定，B位陽離子一般為過渡金屬元素，A位陽離子通常由堿金屬元素或者稀土元素組成。

目前鈣鈦礦型光催化劑以它特有的結(jié)構(gòu)在光催化領(lǐng)域成為國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)，用它光催化分解水制氫、光催化還原二氧化碳制備有機(jī)物、光降解有機(jī)污染物等重要催化過程，向人們展示了比半導(dǎo)體光催化劑更誘人的應(yīng)用前景，但由于它的量子產(chǎn)率較低、太陽能利用率低、難以負(fù)載等技術(shù)，阻礙了其在工業(yè)上廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

基于上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種鈣鈦礦光催化劑的制備方法。通過以泡沫鎳為負(fù)載載體，將其置于含有稀土金屬離子和過渡金屬離子的前驅(qū)體溶液中進(jìn)行水熱反應(yīng)后高溫焙燒，實(shí)現(xiàn)鈣鈦礦材料在泡沫鎳上的負(fù)載，通過泡沫鎳載體和鈣鈦礦材料的相互作用提升其光催化效率的同時(shí)有助于光催化反應(yīng)后的催化劑回收。

本發(fā)明的技術(shù)方案之一，一種鈣鈦礦光催化劑的制備方法，包括以下步驟：將經(jīng)過預(yù)處理的泡沫鎳置于含有稀土金屬離子、過渡金屬離子的前驅(qū)體溶液中堿性條件下水熱反應(yīng)后冷卻，所得產(chǎn)物高溫焙燒得所述鈣鈦礦光催化劑。

進(jìn)一步地，所述泡沫鎳的預(yù)處理過程包括：依次用丙酮、鹽酸水溶液、水清洗晾干。

進(jìn)一步地，所述前驅(qū)體溶液中稀土金屬離子、過渡金屬離子的物質(zhì)的量比為(0.5-1):1，前驅(qū)體溶液中稀土金屬離子、過渡金屬離子的總物質(zhì)的量1-3mol/L。

進(jìn)一步地，具體包括以下步驟：將稀土金屬鹽、過渡金屬鹽溶于水中制得前驅(qū)體溶液，加入泡沫鎳，升溫至50-80℃，攪拌條件下滴加弱堿調(diào)節(jié)pH值至9-10，水熱反應(yīng)12-24h，冷卻至室溫，所得產(chǎn)物以10-20℃/min的升溫速率升溫至500-700℃高溫焙燒1-2h得所述鈣鈦礦光催化劑。

進(jìn)一步地，所述弱堿為氨水，所述稀土金屬鹽為稀土硝酸鹽，所述過渡金屬鹽為過渡金屬硝酸鹽。

進(jìn)一步地，所述產(chǎn)物在進(jìn)行高溫焙燒前還進(jìn)行以下處理：3-5℃/min升溫速率升溫至200-300℃，恒溫30-60min后，20-25℃/min降溫速率將至50-100℃，恒溫30-60min。

進(jìn)一步地，所述前驅(qū)體溶液中，還包括鈣離子，鈣離子在前驅(qū)體溶液中的物質(zhì)的量濃度為0.3-0.5mol/L。

進(jìn)一步地，所述前驅(qū)體溶液中稀土金屬離子的稀土金屬元素選自La、Ce、Pr、Nd、Er、Yb中的一種或兩種，所述過渡金屬離子的過渡金屬元素選自Co、Ni、Fe、Mn、Zr、Nb、Mo中的一種或兩種。

本發(fā)明的技術(shù)方案之二，上述鈣鈦礦光催化劑的制備方法所制備的鈣鈦礦光催化劑。

本發(fā)明的技術(shù)方案之三，上述鈣鈦礦光催化劑在光催化降解污水中有機(jī)污染物中的應(yīng)用。