[發明專利]一種乙酸α-細辛醇酯與α-細辛醇的合成方法

有效

• 申請號: 202110491724.0
• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號: CN113248380B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 鄭曉暉;孫穎;白亞軍;張群正;王嗣昌;王世祥;趙曄;王珍;梁晶;白育軍;樊沛楠;王先梅
• 申請（專利權）人: 西北大學;西安石油大學;陜西鴻道生物分析科學技術研究院有限公司
• 主分類號: C07C69/21
• 分類號: C07C69/21;C07C67/293;C07C43/23;C07C41/01
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 史玫

1.一種α-細辛醇的合成方法，其特征在于，該合成方法包括：

步驟1，在鈀催化劑和配體存在條件下，1,2,4-三甲氧基苯與乙酸烯丙酯反應生成乙酸α-細辛醇酯，所述配體選自乙酰甘氨酸、乙酰脯氨酸和煙酰甘氨酸中一種或兩種以上的組合；

所述鈀催化劑選自四三苯基膦鈀、醋酸鈀、PdCl₂(PPh₃)₂、Pd₂(dba)₃和二氯化鈀中的一種或兩種以上的組合；

步驟2，之后在第二溶劑中、堿性條件下乙酸α-細辛醇酯水解得α-細辛醇，所述第二有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或四氫呋喃與水的混合液。

2.如權利要求1所述的α-細辛醇的合成方法，其特征在于，所述1,2,4-三甲氧基苯與乙酸烯丙酯的物質的量比為1：(1～5)。

3.如權利要求1所述的α-細辛醇的合成方法，其特征在于，所述鈀催化劑與配體的物質的量比為1：(1～3)。

4.如權利要求1所述的α-細辛醇的合成方法，其特征在于，所述1,2,4-三甲氧基苯與催化劑的物質的量比為1：(0.1～1)。

5.如權利要求1所述的α-細辛醇的合成方法，其特征在于，所述1,2,4-三甲氧基苯與乙酸烯丙酯反應在鈀催化劑、配體和氧化劑存在條件下進行，所述氧化劑選自氧氣、空氣或乙酸銀。

6.如權利要求5所述的α-細辛醇的合成方法，其特征在于，所述1,2,4-三甲氧基苯與氧化劑的物質的量比為1：(1～100)。

7.如權利要求1或5所述的α-細辛醇的合成方法，其特征在于，所述1,2,4-三甲氧基苯與乙酸烯丙酯反應在50℃～100℃下進行。

8.如權利要求1或5所述的α-細辛醇的合成方法，其特征在于，所述1,2,4- 三甲氧基苯與乙酸烯丙酯反應在第一有機溶劑中進行，所述第一有機溶劑選自三氯甲烷、1,4-二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜中的一種或兩種以上的組合。