[發明專利]一種肟基化多片層聚酰亞胺微球吸附材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110489674.2
• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號: CN113231043B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 張春紅;朱立恩;馬福秋;朱睿琪;秦非凡;劉立佳;董紅星
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28
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1.一種肟基化多片層聚酰亞胺微球吸附材料，其特征在于，由以下方法制備而成：

(1)以2,6-二氨基蒽醌(DAAQ)和3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA)為原料，通過溶劑熱法制備多片層聚酰亞胺微球；

(2)采用鹽酸羥胺(NH₂OH^.HCl)對多片層聚酰亞胺微球進行肟基化改性處理，制備肟基化多片層聚酰亞胺微球。

2.根據權利要求1所述的肟基化多片層聚酰亞胺微球吸附材料，其特征在于，所述多片層聚酰亞胺微球的制備方法為：稱取等物質的量DAAQ和BTDA；在氮氣或氬氣下，將DAAQ溶解于有機溶劑中，DAAQ物質的量與有機溶劑體積比為1mmol:2.5～10mL；磁力攪拌30min后，將BTDA在1h內分6次加入到上述溶液中進行反應，反應溫度為15～20℃，并持續攪拌6～24h；反應結束后，轉移至反應釜中進行溶劑熱反應，反應溫度為170～240℃，反應時間為6～24h；反應結束后，將固體物質過濾，去離子水與乙醇依次洗滌，在50～90℃下干燥12～48h，制得多片層聚酰亞胺微球。

3.根據權利要求1所述的肟基化多片層聚酰亞胺微球吸附材料，其特征在于，所述肟基化多片層聚酰亞胺微球的制備方法為：將多片層聚酰亞胺微球分散于去離子水與乙醇混合液中，去離子水與乙醇的體積比為1:1～4，多片層聚酰亞胺微球質量與去離子水與乙醇混合液體積比為1g:100～200mL；按照多片層聚酰亞胺微球與鹽酸羥胺質量比為1:5～10的比例加入鹽酸羥胺，超聲分散10～30s；使用氫氧化鈉將液體pH值調整到8～9；將上述混合物轉移至反應釜中反應，反應溫度100～120℃，反應時間為3～10h；反應結束后，產物離心分離，用去離子水洗滌至中性，在50～90℃下干燥12～48h，制得肟基化多片層聚酰亞胺微球。

4.根據權利要求2所述的肟基化多片層聚酰亞胺微球吸附材料，其特征在于，所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種。

5.一種肟基化多片層聚酰亞胺微球吸附方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)以2,6-二氨基蒽醌(DAAQ)和3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA)為原料，通過溶劑熱法制備多片層聚酰亞胺微球；

(2)采用鹽酸羥胺(NH₂OH^.HCl)對多片層聚酰亞胺微球進行肟基化改性處理，制備肟基化多片層聚酰亞胺微球。

6.根據權利要求5所述的肟基化多片層聚酰亞胺微球吸附方法，其特征在于，所述多片層聚酰亞胺微球的制備方法為：稱取等物質的量DAAQ和BTDA，在氮氣或氬氣下，將DAAQ溶解于有機溶劑中，DAAQ物質的量與有機溶劑體積比為1mmol:2.5～10mL，磁力攪拌30min后，將BTDA在1h內分6次加入到上述溶液中進行反應，反應溫度為15～20℃，并持續攪拌6～24h，反應結束后，轉移至反應釜中進行溶劑熱反應，反應溫度為170～240℃，反應時間為6～24h，反應結束后，將固體物質過濾，去離子水與乙醇依次洗滌，在50～90℃下干燥12～48h，制得多片層聚酰亞胺微球。

7.根據權利要求5所述的肟基化多片層聚酰亞胺微球吸附方法，其特征在于，所述肟基化多片層聚酰亞胺微球的制備方法為：將多片層聚酰亞胺微球分散于去離子水與乙醇混合液中，去離子水與乙醇的體積比為1:1～4，多片層聚酰亞胺微球質量與去離子水與乙醇混合液體積比為1g:100～200mL；按照多片層聚酰亞胺微球與鹽酸羥胺質量比為1:5～10的比例加入鹽酸羥胺，超聲分散10～30s；使用氫氧化鈉將液體pH值調整到8～9；將上述混合物轉移至反應釜中反應，反應溫度100～120℃，反應時間為3～10h；反應結束后，產物離心分離，用去離子水洗滌至中性，在50～90℃下干燥12～48h，制得肟基化多片層聚酰亞胺微球。

8.根據權利要求6所述的肟基化多片層聚酰亞胺微球吸附方法，其特征在于，所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一種。