[發(fā)明專利]非晶態(tài)鐵摻雜磷酸鎳-碳復(fù)合納米球的制備方法及應(yīng)用于電極催化劑

有效

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• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號: CN113353906B
• 公開（公告）日: 2023-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊石榴;劉鑫河;殷全周;連加彪;趙巖;李國春
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00;C25B1/04;C25B11/091;H01M4/86;H01M4/88;H01M4/90;H01M12/06
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1.一種非晶態(tài)鐵摻雜磷酸鎳-碳基復(fù)合納米球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（a）將表面活性劑溶解于去離子水中，依次加入二價鎳離子、植酸溶液和堿性緩釋劑成混合溶液，70～90℃攪拌回流1～3 h后形成植酸鎳納米球前驅(qū)體，其中，所述二價鎳離子的摩爾濃度0.01～0.05 M，表面活性劑的摩爾量為鎳離子摩爾量的10～15倍，二價鎳離子摩爾量為植酸摩爾量的6倍，堿性緩釋劑的摩爾量為植酸摩爾量的12～36倍；

（b）將植酸鎳納米球前驅(qū)體用水和乙醇等體積混合溶劑離心洗凈，分散在極性溶劑中形成20～30 mg/mL的懸浮液；

（c）使用同種極性溶劑配制三價鐵源溶液，濃度為上述懸浮液質(zhì)量濃度的1～3倍，然后將懸浮液按照體積比為1:5快速倒入三價鐵源溶液中，攪拌均勻后，用同種極性溶劑離心洗凈、干燥得到固體產(chǎn)物，研磨成粉末，在保護氣氛中以5～10℃/min的升溫速率升至500～650℃保持1～3 h，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶態(tài)鐵摻雜磷酸鎳-碳基復(fù)合納米球的制備方法，其特征在于：步驟（a）所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨CTAB、十二烷基苯磺酸鈉SDBS、聚乙烯吡咯烷酮PVP中的任一種，優(yōu)選CTAB；所述二價鎳離子由氯化鎳、乙酸鎳、硫酸鎳、硝酸鎳及其水合物中的任一種提供，優(yōu)選四水合氯化鎳；所述植酸溶液由質(zhì)量分數(shù)為70 wt.%的商業(yè)化植酸溶液稀釋而成；所述堿性緩釋劑為六亞甲基四胺或尿素，優(yōu)選六亞甲基四胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶態(tài)鐵摻雜磷酸鎳-碳基復(fù)合納米球的制備方法，其特征在于：步驟（a）所述二價鎳離子的摩爾濃度0.025 M；表面活性劑的摩爾量為鎳離子摩爾量的15倍；二價鎳離子摩爾量為植酸摩爾量的6倍；堿性緩釋劑的摩爾量為植酸摩爾量的24倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶態(tài)鐵摻雜磷酸鎳-碳基復(fù)合納米球的制備方法，其特征在于：步驟（a）所述80℃攪拌回流2h后形成植酸鎳納米球前驅(qū)體。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶態(tài)鐵摻雜磷酸鎳-碳基復(fù)合納米球的制備方法，其特征在于：步驟（b）所述極性溶劑為甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺DMF、二甲基乙酰胺DMAC、乙二醇非水系極性溶劑，優(yōu)選DMF；所述懸浮液為25 mg/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶態(tài)鐵摻雜磷酸鎳-碳基復(fù)合納米球的制備方法，其特征在于：步驟（c）所述三價鐵源為無水氯化鐵、無水硝酸鐵及其水合物中的任意一種，優(yōu)選無水氯化鐵；所述三價鐵源溶液的濃度為懸浮液質(zhì)量濃度的2倍；所述干燥為真空干燥、鼓風(fēng)干燥或冷凍干燥。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非晶態(tài)鐵摻雜磷酸鎳-碳基復(fù)合納米球的制備方法，其特征在于：步驟（c）所述保護氣氛為商業(yè)化高純氮氣或氬氣；退火處理是以5～10℃/min的升溫速率升到600℃保持2h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述方法制備得到的非晶態(tài)鐵摻雜磷酸鎳-碳基復(fù)合納米球。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的非晶態(tài)鐵摻雜磷酸鎳-碳基復(fù)合納米球，其特征在于：其尺寸為50納米左右。

10.一種如權(quán)利要求8或9所述非晶態(tài)鐵摻雜磷酸鎳-碳基復(fù)合納米球的應(yīng)用，其特征在于：將其作為電極催化劑應(yīng)用于金屬-空氣電池或電解水領(lǐng)域。