[發明專利]快速篩查中成藥及保健食品中非法添加比沙可啶的方法

在審

• 申請號: 202110487638.2
• 申請日: 2021-05-06
• 公開（公告）號: CN113203811A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 楊敏智;譚夢茹;申蘭慧
• 申請（專利權）人: 無錫市藥品安全檢驗檢測中心（無錫市藥品檢驗所）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/90
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 曹祖良

1.一種快速篩查中成藥及保健食品中非法添加比沙可啶的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將比沙可啶對照品溶于丙酮中，得到第一對照品溶液，并將供試品和陰性樣品溶于丙酮并稀釋分別得到第一供試品溶液和第一陰性樣品溶液，取第一供試品溶液和第一對照品溶液，分別點于同一硅膠薄層板，以二甲苯-丁酮為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈下檢視，第一供試品溶液薄層色譜應不得檢出與第一對照品溶液薄層色譜所顯主斑點位置和顏色一致的主斑點，若檢出相應主斑點，則進一步通過液相色譜儀進行篩查；

（2）將步驟（1）的比沙可啶對照品、供試品和陰性樣品分別溶于甲醇中溶解并稀釋，得到第二對照品溶液、第二供試品溶液和第二陰性樣品溶液，將第二供試品溶液和第二對照品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖及DAD光譜圖，若檢出與對照品色譜保留時間及DAD光譜一致的色譜峰，則第二供試品溶液呈陽性，之后采用液相色譜-質譜聯用儀確證；

（3）取步驟（2）中檢出陽性的第二供試品溶液，并取第二對照品溶液和第二陰性樣品溶液依次注入液相色譜-質譜聯用儀，記錄液相色譜圖及一級質譜圖和二級質譜圖，第二供試品溶液的色譜圖中，應不得檢出與第二對照品溶液色譜保留時間、一級質譜圖一致的色譜峰，若檢出相應的色譜峰，則確定非法添加比沙可啶。

2.如權利要求1所述的快速篩查中成藥及保健食品中非法添加比沙可啶的方法，其特征在于，所述液相色譜儀的檢測條件如下：

液相色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；

檢測器：二極管陣列檢測器；

檢測波長：265nm；

掃描波長：210-400nm；

柱溫：35℃；

流速：1.0ml?min^-1；

流動相：乙腈-水，乙腈和水的體積比為45:55。

3.如權利要求1所述的快速篩查中成藥及保健食品中非法添加比沙可啶的方法，其特征在于，所述液相色譜-質譜聯用儀的色譜檢測條件如下：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；

檢測波長：265nm；

流動相：乙腈-0.01mol?L^-1醋酸銨溶液（0.1%甲酸），乙腈和醋酸銨溶液的體積比為40：60；

流速：0.3ml?min^-1。

4.如權利要求3所述的快速篩查中成藥及保健食品中非法添加比沙可啶的方法，其特征在于，所述液相色譜-質譜聯用儀的質譜檢測條件如下：

配有電噴霧離子化源，ESI+掃描；

干燥氣溫度：350℃；

毛細管電壓：3.5KV；

錐孔電壓：120V；

干燥氣溫度：350℃；

干燥氣流量：10L·min^-1；

掃描方式：一級質譜全掃描、二級質譜掃描；

掃描范圍：100-1000。

5.如權利要求1所述的快速篩查中成藥及保健食品中非法添加比沙可啶的方法，其特征在于，所述第一對照品溶液的制備方法具體為：取比沙可啶對照品，用丙酮溶解并稀釋，制成每1ml含1mg的第一對照品溶液。

6.如權利要求1所述的快速篩查中成藥及保健食品中非法添加比沙可啶的方法，其特征在于，所述第二對照品溶液的制備方法具體為：取比沙可啶對照品，用甲醇溶解并稀釋，制成每1ml含1mg的第二對照品溶液。

7.如權利要求1所述的快速篩查中成藥及保健食品中非法添加比沙可啶的方法，其特征在于，所述第一供試品溶液的制備方法具體為：取第一若供試品為固體制劑，研細，精密稱取一次取用量，用丙酮溶解并稀釋；若供試品為液體制劑，搖勻，精密量取一次取用量用丙酮溶解并稀釋；濾過，取濾液作為供試品溶液。

8.如權利要求1所述的快速篩查中成藥及保健食品中非法添加比沙可啶的方法，其特征在于，所述第二供試品溶液的制備方法具體為：

若供試品為固體制劑，研細，精密稱取一次取用量，置量瓶中，加甲醇，超聲處理后，放至室溫，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過；若供試品為液體制劑，搖勻，精密量取一次取用量，置量瓶中，加甲醇，振搖，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，搖勻后用微孔濾膜濾過；濾液作為第二供試品溶液。