[發(fā)明專利]一種順式N-苯乙烯基酰胺衍生物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110487445.7
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113200891B
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發(fā)明（設計）人: 程國林;趙澤民
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: C07C311/08
• 分類號: C07C311/08;C07C303/40;C07C311/21;C07C311/03;C07C311/07;C07D263/22
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種順式N-苯乙烯基酰胺衍生物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）將N-苯乙炔基酰胺衍生物、對甲基苯磺酰肼、碳酸鈉和叔丁醇混合后，于80-90℃反應12-24h；

（2）將步驟（1）所得的物料經(jīng)乙酸乙酯稀釋后，再經(jīng)水洗，分離得有機相；

（3）將步驟（2）所得的有機相經(jīng)干燥、過濾、濃縮和柱層析色譜或薄層色譜，獲得所述順式N-苯乙烯基酰胺衍生物；

上述N-苯乙炔基酰胺衍生物為N-（苯乙炔基）-N-（對甲苯基）甲磺酰胺、N-（苯乙炔基）-N-（對甲苯基）對甲苯磺酰胺、N-芐基-N-（苯乙炔基）甲磺酰胺、N-（4-甲氧基苯基）-N-（苯乙炔基）甲磺酰胺、N-（4-氟苯基）-N-（苯乙炔基）甲磺酰胺、N-環(huán)丙基-N-（苯乙炔基）甲磺酰胺、N-（4-氯苯基）-N-（苯乙炔基）甲磺酰胺、N-（苯乙炔基）-N-（2,2,2-三氟乙基）甲磺酰胺、N-（苯乙炔基）-N-（鄰甲苯基）甲磺酰胺、N-（（4-甲氧基苯基）乙炔基）-N-（對甲苯基）甲磺酰胺或3-（（4-氟苯）乙炔基惡唑啉-2-酮。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應的溫度為80℃。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應的時間為12h。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應的溫度為80℃，時間為12h。

5.如權利要求1至4中任一權利要求所述的制備方法，其特征在于：所述N-苯乙炔基酰胺衍生物、對甲基苯磺酰肼、碳酸鈉和叔丁醇的比例為0.08-0.12mmol: 0.15-0.25mmol:0.1-0.2mmol: 0.8-1.2mL。

6. 如權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述N-苯乙炔基酰胺衍生物、對甲基苯磺酰肼、碳酸鈉和叔丁醇的比例為0.1mmol: 0.2mmol: 0.15mmol: 1mL。