[發明專利]實驗室用高純溶劑制備裝置及制備高純溶劑的方法

在審

• 申請號: 202110478806.1
• 申請日: 2021-04-30
• 公開（公告）號: CN113041703A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 顧大公;許東升;陳陽;毛智彪;許從應
• 申請（專利權）人: 寧波南大光電材料有限公司
• 主分類號: B01D36/00
• 分類號: B01D36/00;B01D37/04;B01J39/18
• 代理公司: 深圳盛德大業知識產權代理事務所(普通合伙) 44333
• 代理人: 左光明

本發明公開了一種實驗室用高純溶劑制備裝置，其特征在于包括：溶劑罐；氣動泵：其連接有其上設置有過濾模組的第一進出液管路和用于末端伸入溶劑罐的第二進出液管路，第一進出液管路上設置有取樣口，第二進出液管路上設置有氮氣保護；過濾模組包括顆粒過濾器和與顆粒過濾器通過管路連接的金屬吸附裝置，其為設置有吸附劑的柱狀管道。制備方法包括步驟：1)原料載入：準備溶劑罐，連接第一進液管路和第二進液管路，開啟氮氣瓶；2)過濾純化：將顆粒過濾器與柱狀管道連接，在氮氣保護下，開啟氣動泵，待純化試劑先后通過顆粒過濾器和柱狀管道，循環2?7天后，即達到使用標準。便于操作，其能夠將普通市售的分析級溶劑，純化至電子級。

技術領域

本發明涉及一種實驗室用高純溶劑制備裝置及制備高純溶劑的方法。

背景技術

高純特種溶劑是化學試劑行業的一個細分領域，是廣泛應用于環境檢測、生物工程、生命科學、制藥、食品、石化、科研、電子等行業的基礎材料和功能材料，是社會發展的重要支撐。在高純特種溶劑領域，由于不同的用途對其產品中不同的雜質含量，雜志如痕量金屬、水、有機物等對其含量的要求各有不同，因此存在不同的產品級別系列，其中電子、太陽能、軍工領域主要為電子級超凈高純試劑，其對溶劑的純度要求較高。

在集成電路產業使用的電子級溶劑中，中低端產品已經實現了國產化，但高端產品部分仍然由國外壟斷。以先進光刻膠為例，高端集成電路產業的高純溶劑要求水含量0.5％，金屬離子含量1ppb，顆粒度(大于0.15微米)10個/mL，從而保證在制造過程中芯片不會被清洗的溶劑沾污，導致影響電路的性能。在集成電路制造方面，高端電子級試劑的供給和使用方式都能通過系統化的集中供液系統來滿足需求，而在實驗室搭建該套系統往往耗費巨大導致難以實現。目前，國家大力扶持光刻膠等高端電子材料產品的開發，在光刻膠產品的開發過程中，如何制造簡單實用且成本較低的高純溶劑制備裝置以滿足光刻膠產品生產要求是行業存在的較大難題。目前芯片廠使用進口日本等國家的高純溶劑，沒有顆粒度的問題，具體到光刻膠配方開發，生產細節的主要關注點還在于溶劑的顆粒度，而國內銷售的高純溶劑，其顆粒度并不能滿足高端光刻膠配方開發的需求，具體地址，國產溶劑在包裝和品質上，及在高端應用時，顆粒度和金雜還達不到國外的水平。目前，無論是芯片生產還是光刻膠的配方研發，高純溶劑應用在該類實驗室均沒有一個專門的制備裝置。實驗室使用的溶劑量都較小，其空間也不大，因此，研發獲得更實用、更簡便、且可移動的高純溶劑制備裝置，包括由此引發的實驗室高純溶劑的制備方法，以滿足光刻膠產品開發時高端電子級試劑的使用需求是當前急需解決的行業難題。

發明內容

基于現有技術存在的上述缺陷，本發明提出一種實驗室用高純溶劑制備裝置，該裝置能夠將普通市售的分析級溶劑，純化至電子級，簡便實用且成本低。

本發明的技術方案是這樣實現的：

本發明提供的一種實驗室用高純溶劑制備裝置，包括：

用于儲存待純化的溶劑用的溶劑罐；

用于驅動溶劑循環用的氣動泵：所述氣動泵連接有其上設置有過濾模組的第一進出液管路和用于末端伸入溶劑罐的第二進出液管路，所述第一進出液管路上設置有取樣口，所述第二進出液管路上設置有氮氣保護；所述過濾模組包括用于過濾顆粒的顆粒過濾器和與顆粒過濾器通過管路連接的金屬吸附裝置，所述金屬吸附裝置為設置有吸附劑的柱狀管道。

作為本發明進一步的改進，所述待純化的溶劑為普通AR級試劑。

作為本發明進一步的改進，所述氮氣保護通過氮氣瓶管道輸出氮氣，其一路連接第二進出液管路上的氮氣保護口，一路連接尾氣管。

作為本發明進一步的改進，待純化溶劑先后通過顆粒過濾器和柱狀管道，所述柱狀管道的直徑為10-15cm；

所述吸附劑采用以磺酸基為主的強酸性陽離子樹脂或以羧基為主的弱酸性陽離子樹脂與活性炭組合的方式：