[發明專利]一種Crx

有效

• 申請號: 202110476308.3
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113174621B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 王艷麗;吳家杰;王暢軒;張盛華
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C25D9/04
• 分類號: C25D9/04;C23C8/46
• 代理公司: 北京市盈科律師事務所 11344
• 代理人: 劉小萍

本發明公開了一種Cr_xC_y陶瓷涂層的制備方法，該方法包括如下操作步驟：1)基材預處理：選用不銹鋼作為基材，經打孔、打磨、倒角、清洗后通過高溫進行氧化處理；2)碳涂層制備：將預處理后的基材表面進行部分電脫氧，然后在其表面電沉積碳涂層；3)碳涂層轉化Cr_xC_y層：將上述制備有碳涂層的基體放入含Cr熔融氯化鹽體系中浸泡，利用Cr歧化反應進行碳化鉻的轉化。本發明方法操作簡便，碳化鉻涂層的厚度可以通過控制碳涂層沉積時間控制，以碳涂層為模板進行碳化鉻的轉化，使制備得到的Cr_xC_y陶瓷涂層致密性好，且與基材結合良好。

技術領域

本發明屬于金屬材料表面處理技術領域，具體是一種Cr_xC_y陶瓷涂層的制備方法。

背景技術

碳化鉻是一種耐磨、耐酸腐蝕、耐高溫氧化的高熔點的材料，其與不銹鋼有相近的熱膨脹系數，將其作為結構材料表面的防護涂層，對于材料在酸性高溫環境的耐蝕能力提升有較大的潛力。碳化鉻有四種存在形式：CrC、Cr₃C₂、Cr₇C₃、Cr₂₃C₆，其中Cr₃C₂的耐蝕耐高溫性能最佳。目前，在材料表面制備碳化鉻涂層的方法主要有噴涂法、激光熔覆法和磁控濺射法。噴涂法是在涂料中添加碳化鉻粉末，然后采用噴涂的方法將其固定在材料表面從而提升耐蝕耐磨性能，但涂料中碳化鉻粉末并非絕對均勻，涂層疏松多孔，致密性、與基體結合較差，材料在長期服役中隱患較大；磁控濺射法制備的涂層容易產生裂紋，且難以在結構復雜的材料表面制備涂層；激光熔覆法制備的涂層存在成分分布不均勻的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種Cr_xC_y陶瓷涂層的制備方法，使制備得到的Cr_xC_y陶瓷涂層連續致密好，且與基體結合良好，制備工藝穩定，能夠有效解決金屬等結構材料在酸性高溫環境下的腐蝕問題。

本發明以如下技術方案解決上述技術問題：

本發明一種Cr_xC_y陶瓷涂層的制備方法，包括如下操作步驟：

1)基材預處理：將不銹鋼基體在高溫下預氧化，使基體表面形成致密的Cr₂O₃氧化層；

2)碳涂層制備：將步驟(1)所得基體與鋼絲連接，作為工作電極，放入裝有熔融氯化鹽的石墨坩堝中浸泡，所述熔融氯化鹽由LiCl和KCl混合組成，LiCl和KCl的質量比為9:7，并已充分除水除氧，將石墨坩堝作為對電極和參比電極，對工作電極施加相對于參比電極-2.5V的電壓，持續10min，以進行部分電脫氧，然后向熔融氯化鹽添加K₂CO₃，K₂CO₃的用量為LiCl和KCl的摩爾量總和的1％，靜置30min后，以工作電極為陰極，以石墨坩堝為陽極，用恒電流法進行碳沉積，以獲得碳涂層；

3)碳涂層轉化Cr_xC_y陶瓷涂層：將步驟(2)處理后的基體放入850℃～900℃含Cr熔融氯化鹽體系中浸泡，利用Cr歧化反應將碳轉化為碳化鉻，獲得Cr_xC_y陶瓷涂層。

步驟1)中，所述不銹鋼選用316L不銹鋼，并切割成23×6×2mm的薄片，氧化處理前經打孔、打磨、倒角、清洗處理，打孔是便于與鋼絲連接，打磨和倒角采用砂紙處理，以獲得連續平整的基材表面，然后再將基體依次用乙醇和去離子水進行除油、清洗，再進行預氧化處理。

步驟1)中，預氧化操作時，將不銹鋼基體于800℃下預氧化120min。