[發(fā)明專(zhuān)利]層片狀多孔納米釩氧化物的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110473529.5
• 申請(qǐng)日: 2021-04-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113120958A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫正明;樊京晨;何煒;范紫萱
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01G31/02
• 分類(lèi)號(hào): C01G31/02;H01M4/48;H01M10/36
• 代理公司: 南京蘇高專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 趙淑芳

本發(fā)明公開(kāi)了一種層片狀多孔納米釩氧化物的制備方法，以V₂CT_x?MXene為前驅(qū)體，采用原位氧化的方法制備出不同金屬價(jià)態(tài)的釩氧化物納米棒，并且納米棒規(guī)律地堆積成層片狀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，制得的釩氧化物材料具有價(jià)態(tài)可調(diào)、孔徑形貌可控、比表面積較大等優(yōu)勢(shì)，有利于發(fā)揮材料的儲(chǔ)能特性，具有較大的開(kāi)發(fā)價(jià)值和應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料制備，具體涉及一種層片狀多孔納米釩氧化物的制備方法。

背景技術(shù)

釩氧化物由于其豐富的資源、低廉的成本和穩(wěn)定的電化學(xué)性質(zhì)，在過(guò)去的幾十年中受到了很大的關(guān)注。在儲(chǔ)能領(lǐng)域，電化學(xué)性能受釩氧化物的顆粒尺寸、微觀形貌影響顯著。大體積的釩氧化物比表面積較小，內(nèi)部沒(méi)有被電解液浸潤(rùn)，不能充分發(fā)揮材料本身的性能。為了解決這些問(wèn)題，比表面積，中間通道有利于電極與電解液的充分接觸，能夠提供更多活性位點(diǎn)并促人們進(jìn)行了許多嘗試。一種可行的策略是合成二維(2D)結(jié)構(gòu)的釩氧化物。二維結(jié)構(gòu)材料具有較大的進(jìn)離子傳輸。采用模板法、水熱法等方法合成二維釩氧化物已受到廣泛關(guān)注。然而，規(guī)模化和簡(jiǎn)易化制備這一材料仍面臨挑戰(zhàn)。

近年來(lái)，新型二維材料MXene受到廣泛關(guān)注，它具有優(yōu)異的電化學(xué)性能等特點(diǎn)，在儲(chǔ)能領(lǐng)域展現(xiàn)了巨大的潛力。同時(shí)，MXene的一系列衍生物也具有廣泛的應(yīng)用前景。

對(duì)MXene采取氧化策略時(shí)，O₂分子會(huì)不斷鍵合MXene的金屬原子層。這一方法可保持其二維結(jié)構(gòu)的同時(shí)原位生成氧化物，形成層片狀結(jié)構(gòu)納米材料。目前Ti₃C₂T_x-MXene的相關(guān)技術(shù)已有報(bào)道。但是，TiO₂并不具有可逆嵌入/脫嵌鋅離子的結(jié)構(gòu)，用作電極材料容量較低。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明的目的是提供一種層片狀多孔納米釩氧化物的制備方法，解決現(xiàn)有二維材料MXene用作電極材料容量較低的問(wèn)題。

技術(shù)方案：本發(fā)明所述的層片狀多孔納米釩氧化物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將V₂CT_x-MXene納米片粉末均勻鋪放在坩堝底部并放入熱處理爐中；

(2)進(jìn)行熱處理，空氣氣氛，升溫速率為2℃/min，升溫至300-500℃保溫2-4h，隨爐冷卻至室溫,制得納米棒堆積的層片狀多孔釩氧化物。

其中，所述步驟(1)中V₂CT_x-MXene納米片層數(shù)約為10層，橫向尺寸為10μm。

所述步驟(1)中的坩堝為氧化鋁坩堝。

所述步驟(1)中的熱處理爐為管式爐。

所述步驟(2)中納米棒的直徑為50-200nm，長(zhǎng)度為200-600nm。

技術(shù)原理：對(duì)MXene采取氧化策略時(shí)，O₂分子會(huì)不斷鍵合MXene的金屬原子層,這一方法可保持其二維結(jié)構(gòu)的同時(shí)原位生成氧化物，形成層片狀結(jié)構(gòu)納米材料,對(duì)V₂CT_x-MXene熱處理可原位生成層片狀釩氧化物，V₂CT_x的反應(yīng)活性高，速率快，更重要的是，V元素價(jià)態(tài)豐富(+3、+4、+5)，可通過(guò)調(diào)控工藝得到多種釩氧化物，同時(shí)釩氧化物高價(jià)態(tài)的V可以通過(guò)高、低價(jià)轉(zhuǎn)化參與多電子氧化還原反應(yīng)，氧化還原活性較好，可以適用于各種電池體系電極材料。

有益效果：本發(fā)明制備的釩氧化物納米材料保留有MXene的手風(fēng)琴狀結(jié)構(gòu)，具有較大的比表面積，用作電極材料時(shí)便于離子的嵌入脫出過(guò)程，也有利于與電解液的充分接觸，制備方法具有操作簡(jiǎn)單，制備條件可控等優(yōu)勢(shì)，具有廣泛的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明