[發明專利]一種生物陶瓷表面涂覆活性有機物植入體的制備方法

在審

• 申請號: 202110472624.3
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113577384A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 沈理達;張寒旭;梁繪昕;焦晨;何志靜
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: A61L27/34
• 分類號: A61L27/34;A61L27/10;A61L27/12;A61L27/30;A61L27/32;A61L27/56;A61L27/58;A61L31/02;A61L31/08;A61L31/10;A61L31/14;B33Y70/10
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種生物陶瓷表面涂覆活性有機物植入體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：利用3D打印的方式制備陶瓷坯體，利用陶瓷坯體表面未固化的陶瓷漿料，在表面粘附能夠誘導組織生長的材料，然后在紫外光下進行二次固化，得到帶有涂層的支架坯體，支架坯體經過脫脂和燒結，最終得到具有機械強度的陶瓷支架，而后將提前預制好的生物活性材料涂覆在支架表面，使用紫外光進行固化，最終得到具有多孔結構的醫學植入物支架。

2.根據權利要求1所述的生物陶瓷表面涂覆活性有機物植入體的制備方法，其特征在于，所述方法具體包括以下步驟：

步驟1、建模：使用三維軟件繪制多孔支架的三維模型，保存的格式為.STL；

步驟2、漿料制備：將光敏樹脂、生物活性陶瓷、分散劑進行混合，瓷粉末和樹脂的質量比為（1~4）：1，分散劑的質量為漿料總質量的1~3%，攪拌速率為1000-1200rpm下真空攪拌30分鐘至均勻；

步驟3、坯體制備：將步驟1得到的STL格式文件導入到DLP光固化打印機，加入步驟2中得到的漿料，制備多孔陶瓷支架坯體；

步驟4、表面材料粘附：將步驟3中得到的陶瓷坯體支架放入到粘附涂層材料的粉末進行攪拌至陶瓷坯體支架表面粘附均勻，然后進行二次光固化；

步驟5、脫脂燒結：將步驟4中得到的陶瓷支架進行加熱脫脂燒結，爐冷到室溫；

步驟6、表面涂層材料制備：將需要涂層的材料溶解到磷酸鹽緩沖溶液中，加熱至70-90℃充分溶解材料，然后加入光引發劑，最終冷卻到室溫得到所需的涂覆層材料；

步驟7、表面涂層材料的粘附：將步驟5得到的陶瓷支架放入到步驟6制備好的表面涂層材料溶液中，浸泡5分鐘后取出，將其曝光固化，根據需要可多次重復浸泡固化，即可得到所述植入體。

3.根據權利要求2所述的生物陶瓷表面涂覆活性有機物植入體的制備方法，其特征在于，步驟2中所述生物活性陶瓷為硅酸鈣、氧化鋯、磷酸三鈣、羥基磷灰石、磷酸鈣中的至少一種，所述生物活性陶瓷粉體的粒徑大小為50nm-200μm；所述光敏樹脂為丙烯酸酯；所述分散劑為聚丙烯酸鈉、聚乙二醇中的至少一種。

4.根據權利要求2所述的生物陶瓷表面涂覆活性有機物植入體的制備方法，其特征在于，步驟3中DLP光固化打印的層厚為20-100μm，曝光時間為5-20s。

5.根據權利要求2所述的生物陶瓷表面涂覆活性有機物植入體的制備方法，其特征在于，步驟4中所述粘附涂層材料包括氧化鎂、氧化鋅、氧化銅、二氧化硅、磷酸鍶、氯化鋰、氧化錳、羥基磷灰石中的至少一種；所述粘附涂層材料粉末的粒徑大小為10nm-10000nm；所述二次光固化曝光時間為30-300s，光源波長為350-450nm。

6.根據權利要求2所述的生物陶瓷表面涂覆活性有機物植入體的制備方法，其特征在于，步驟5中采用埋粉的方法脫脂和燒結，所述脫脂燒結的溫度工藝參數為：脫脂過程為：加熱至350-500℃保溫3-5小時，然后繼續升溫至80-1050℃保溫3-5小時，燒結過程為：加熱至1100-1500℃保溫1-2小時，升溫的速率控制在0.5-2℃/min。

7.根據權利要求2所述的生物陶瓷表面涂覆活性有機物植入體的制備方法，其特征在于，步驟6中所述涂層材料為甲基丙烯酰化水凝膠（GelMA）、光固化透明質酸、甲基丙烯酰化聚己內酯中的至少一種；所述涂層材料、磷酸鹽緩沖溶液和光引發劑的比例為1g：30ml：1g。

8.根據權利要求2所述的生物陶瓷表面涂覆活性有機物植入體的制備方法，其特征在于，步驟7中所述曝光的波長為350-450nm，曝光的時間為30-300s。

9.權利要求1-9任一項所述方法制備得到的植入體，其特征在于，所述植入體孔隙大小為100-2000μm，孔隙率為20%-85%。

10.權利要求9所述植入體作為培養細胞的支架或作為骨填充物的支架以及骨釘。