[發明專利]單原子鑭負載氮摻雜石墨烯二維材料的制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110471326.2
• 申請日: 2021-04-29
• 公開（公告）號: CN113299926B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 楊洲;馮思慧;繆雨杭;陳含冰
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 王巍巍

本發明公開一種單原子鑭負載氮摻雜石墨烯二維材料的制備方法與應用；制備：一、氮摻雜石墨烯的制備：(1)將氧化石墨烯和氮源超聲分散于溶劑中，得到分散液；(2)將所述分散液烘干，得到混合物；(3)在惰性氣體保護下，將所述混合物高溫煅燒，得到氮摻雜石墨烯；二、鑭負載氮摻雜石墨烯的制備：(1)將所述氮摻雜石墨烯超聲分散于去離子水中，得到氮摻雜石墨烯的懸浮液；(2)將鑭源溶解，得到含金屬鑭的水溶液；(3)將所述金屬鑭的水溶液滴加至所述氮摻雜石墨烯的懸浮液中并攪拌，然后加熱反應，反應后在惰性氣體保護下高溫煅燒，得到單原子鑭負載氮摻雜石墨烯二維材料。應用：將制得的材料用于氧還原反應或組裝成金屬?空氣電池。

技術領域

本發明涉及碳納米復合材料技術領域，具體涉及一種單原子鑭負載氮摻雜石墨烯二維材料的制備方法與應用。

背景技術

石墨烯成本低廉、導電性好、環保性好，可用于電催化領域。但由于傳統石墨烯中活性位點太少，導致其電催化活性較低。氮原子的電負性比碳大，摻雜在石墨烯中會改變碳原子的電子云分布，從而活化石墨烯。

過渡金屬導電性好、空電子軌道多，引入石墨烯中會很好地活化石墨烯，但如果其摻雜量太大的話會破壞石墨烯本身的穩定性。為了提高金屬原子的利用率，讓每個金屬原子都能與石墨烯充分接觸耦合，從而最大程度地活化石墨烯，稱為單原子金屬/石墨烯材料。相較于普通金屬，單原子金屬擁有更高的表面自由能和量子尺寸效應，能夠使石墨烯暴露更多的活性位點，包括金屬原子本身和與其毗鄰的其它原子。作為鑭系元素之首，鑭獨特的4f電子結構使其具有很好的導電性。將鑭原子摻雜入氮摻雜石墨烯中，最大程度地活化石墨烯，提高石墨烯的電催化性能，有望用于金屬-空氣電池領域。

發明內容

本發明的目的在于提供一種單原子鑭負載氮摻雜石墨烯二維材料的制備方法，本發明的方法簡單，且成本較低；將本發明制備的單原子鑭負載氮摻雜石墨烯二維材料用作電催化材料用于氧還原反應，起始電位和半波電位很高，擁有優異的電催化性能。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種單原子鑭負載氮摻雜石墨烯二維材料的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

一、氮摻雜石墨烯的制備：

(1)將氧化石墨烯和氮源超聲分散于溶劑中，得到分散液；

(2)將所述分散液烘干，得到混合物；

(3)在惰性氣體保護下，將所述混合物高溫煅燒，得到氮摻雜石墨烯；

二、鑭負載氮摻雜石墨烯的制備：

(1)將所述氮摻雜石墨烯超聲分散于去離子水中，得到氮摻雜石墨烯的懸浮液；

(2)將鑭源溶解，得到含金屬鑭的水溶液；

(3)將所述金屬鑭的水溶液滴加至所述氮摻雜石墨烯的懸浮液中并攪拌，然后加熱反應，反應后在惰性氣體保護下高溫煅燒，得到單原子鑭負載氮摻雜石墨烯二維材料。

進一步地，步驟一、氮摻雜石墨烯的制備：(1)中所述氧化石墨烯與所述氮源的質量比為1：(1-2)；所述超聲分散的溫度為20-30℃，超聲功率為800-1000W，超聲時間為0.5-2小時；所述氧化石墨烯與所述溶劑的質量體積比為0.01-0.1g/mL。

進一步地，步驟一、氮摻雜石墨烯的制備：(1)中所述的氮源為三聚氰胺；所述溶劑為去離子水。

進一步地，步驟一、氮摻雜石墨烯的制備：(2)中所述烘干的溫度為50-70℃。

進一步地，步驟一、氮摻雜石墨烯的制備：(3)中所述煅燒的溫度為600-700℃，煅燒1-2小時。

進一步地，步驟二、鑭負載氮摻雜石墨烯的制備：(1)所述超聲分散的溫度為20-30℃，超聲功率為800-1000W，超聲時間為10-30分鐘。