[發明專利]一種纖維基吸附材料及其制備方法和回收鈀的應用

有效

• 申請號: 202110458782.3
• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113171762B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 馮建;謝蒙;李敏;徐德容;唐貞珍
• 申請（專利權）人: 重慶科技學院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;D06M15/37;C22B7/00;C22B11/00;D06M101/28
• 代理公司: 重慶蘊博君晟知識產權代理事務所(普通合伙) 50223
• 代理人: 王玉芝

1.一種纖維基吸附材料的制備方法，其特征在于：所述纖維基吸附材料以聚丙烯腈纖維為基體，并采用化學鍵合的方法接枝金屬有機骨架；

所述纖維基吸附材料的制備方法，包括如下步驟：將10g聚丙烯腈纖維浸沒于180mL二乙烯三胺溶液中，在110～140℃下加熱攪拌回流4～8小時，將得到的產物洗滌至中性，然后將洗滌后的產物浸沒于無水乙醇中，加入溴乙酸20g并加入氫氧化鈉調節溶液至堿性，在60～100℃下回流6～10小時，所得產物為改性聚丙烯腈纖維；將改性聚丙烯腈纖維浸沒于溶劑中并加入0.008molN-(3-二甲氨基丙基)-N’-乙基碳二亞胺和0.008molN-羥基丁二酰亞胺，于30～50℃下震蕩活化0.5～2小時；然后將2.36g氯化鋯、2.55g2-氨基對苯二甲酸分散于90mL水和90mLN’N-二甲基甲酰胺組成的混合溶劑中，加入活化好的改性聚丙烯腈纖維，在70～150℃下回流20～25小時，過濾并用洗滌液浸洗，所得固體在50～80℃下真空干燥8～15小時，即得纖維基吸附材料。

2.一種纖維基吸附材料的制備方法，其特征在于，所述纖維基吸附材料以聚丙烯腈纖維為基體，并采用化學鍵合的方法接枝金屬有機骨架；所述金屬有機骨架可以為UiO系列、MIL系列；

所述纖維基吸附材料的制備方法，包括如下步驟：將金屬鹽、含氨基的有機配體依次加入DMF中，超聲分散10～30分鐘，在100℃～150℃下密閉靜置10～24小時，冷卻至室溫后用洗滌液離心分離，在50～100℃下真空干燥6～18小時，得到固體粉末；將聚丙烯腈纖維浸沒于胺溶液中，在110～140℃下加熱攪拌回流4～8小時，將得到的產物洗滌至中性；然后將洗滌后的產物浸沒于無水乙醇溶劑中，加入羧基化試劑并加入氫氧化鈉調節溶液至堿性，在60～100℃下回流6～10小時，所得產物為改性聚丙烯腈纖維；將改性聚丙烯腈纖維浸沒于溶劑中并加入活化劑，于30～50℃下攪拌活化0.5～2小時，加入固體粉末，在70～150℃下回流20～25小時，過濾并用洗滌液浸洗，所得固體在50～80℃下真空干燥8～15小時，即得纖維基吸附材料，所述活化劑為N-(3-二甲氨基丙基)-N’-乙基碳二亞胺/N-羥基丁二酰亞胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽/N-羥基丁二酰亞胺、N’N二異丙基碳亞胺/N-羥基丁二酰亞胺，所述胺溶液為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述活化劑N-(3-二甲氨基丙基)-N’-乙基碳二亞胺/N-羥基丁二酰亞胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽/N-羥基丁二酰亞胺、N’N二異丙基碳亞胺/N-羥基丁二酰亞胺的摩爾比均為1:1～2。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述金屬鹽和含氨基的有機配體的摩爾比為1:1～2。

5.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述洗滌液為甲醇、乙醇、丙酮和水的一種或幾種。

6.如權利要求2所述的方法，其特征在于：加入氫氧化鈉調節溶液pH值為8～11。

7.如權利要求1或2所述纖維基吸附材料的制備方法所制備的纖維基吸附材料在鈀回收中的應用。