[發明專利]一種纖維素/氧化石墨烯復合氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202110458491.4
• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113145031B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 楚增勇;李國臣;鞏曉鳳;張冶;蔣振華;王璟;胡天嬌;肖民;趙振凱;董其超
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 長沙大勝專利代理事務所(普通合伙) 43248
• 代理人: 陸僖

1.一種纖維素/氧化石墨烯復合氣凝膠，其特征在于：所述纖維素/氧化石墨烯復合氣凝膠是由纖維素和氧化石墨烯以質量比1:0.1～5.0均勻復合的多孔材料；所述纖維素的分子量為400～2000；

所述纖維素/氧化石墨烯復合氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

（1）將纖維素和氧化石墨烯混合后，加入水中，液下攪拌升溫后，加熱液下攪拌超聲處理，得穩定均一的纖維素、氧化石墨烯混合溶液；所述水的用量相當于纖維素和氧化石墨烯總質量的4～30倍；所述加熱液下攪拌超聲處理的溫度為40～55℃，攪拌的速度為100～800rpm，頻率為30～60kHz，功率為60～90W，時間為60～200min；

（2）將步驟（1）所得纖維素、氧化石墨烯混合溶液，進行加熱機械攪拌發泡后，在密封升溫的同時，調整壓力，得含有氣泡的凝膠；所述加熱機械攪拌發泡的溫度為30～45℃，攪拌的速度為50～1500rpm，功率為5～20W，時間為30～60min；所述升溫是以10～30℃/min的速度升溫至60～90℃；所述調整壓力至-0.08～0.20MPa；

（3）將步驟（2）所得含有氣泡的凝膠倒入模具中，液氮冷卻后，冷凍干燥，得纖維素/氧化石墨烯復合氣凝膠。

2.根據權利要求1所述纖維素/氧化石墨烯復合氣凝膠，其特征在于：所述纖維素/氧化石墨烯復合氣凝膠的平均孔徑為0.1～500μm；所述纖維素/氧化石墨烯復合氣凝膠的比表面積為10～650m²/g；所述纖維素/氧化石墨烯復合氣凝膠能壓縮40～90%體積后回彈至原體積；所述纖維素/氧化石墨烯復合氣凝膠的密度為0.01～3.00g/cm³；所述纖維素為甲基纖維素、羧甲基纖維素或羥丙基纖維素中的一種或幾種；所述氧化石墨烯為單層或多層氧化石墨烯；所述氧化石墨烯的片層厚度為0.1～3.0μm。

3.根據權利要求1或2所述纖維素/氧化石墨烯復合氣凝膠，其特征在于：步驟（1）中，所述液下攪拌升溫是在攪拌速度為100～800rpm下，以2～10℃/min的速度升溫至40～55℃。

4.根據權利要求1或2所述纖維素/氧化石墨烯復合氣凝膠，其特征在于：步驟（3）中，所述液氮冷卻的壓力為常壓，溫度為-196℃，時間為30～60min；所述冷凍干燥的溫度為-60～-10℃，時間為6～48h。

5.根據權利要求3所述纖維素/氧化石墨烯復合氣凝膠，其特征在于：步驟（3）中，所述液氮冷卻的壓力為常壓，溫度為-196℃，時間為30～60min；所述冷凍干燥的溫度為-60～-10℃，時間為6～48h。