[發明專利]用于低階煤成漿的二元面面吸附型分散劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110454718.8
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113201106B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 張康;侯妍;王晨;楊曉武;代方方
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/06;C08F216/14;C08G83/00;C10L1/32;C10L10/18;C10L1/198;C10L1/196;C10L1/195
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陳翠蘭

1.一種用于低階煤成漿的二元面面吸附型分散劑，其特征在于，所述面面吸附型分散劑的結構式為：

其中，R為親水性接枝物，所述親水性接枝物為淀粉、丙烯酸或APEG。

2.一種用于低階煤成漿的二元面面吸附型分散劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：將NaNO₃、濃H₂SO₄及石墨按照(1～1.1)：(40～42)：1的質量比混合反應0.5～1h，得到第一混合溶液，在第一混合溶液中加入KMnO₄，之后依次進行低溫反應、中溫反應和高溫反應，反應完成后加入蒸餾水和H₂O₂直至溶液顏色變為亮黃色，依次進行過濾、洗滌和干燥，得到第一產物，然后將第一產物溶解于蒸餾水中，第一產物與蒸餾水的質量比為1：(30～50)，冷凍干燥后得到中間體I；其中，低溫反應的溫度為0～5℃；中溫反應的溫度為35～40℃；高溫反應的溫度為85～90℃；

S2：按照(0.5～1)g中間體I：(100～150)ml SOCl₂：(2～5)ml DMF的配料比將中間體I、SOCl₂和DMF混合，進行酰氯化反應，反應后除去溶劑，得到第二產物，將第二產物、三乙胺和丙烯酸羥乙酯按照摩爾比為1:0.08:0.08混合，攪拌酯化反應10～14h，反應結束后靜置10～14h，依次經過抽濾、洗滌和干燥后，得到第三產物，然后將第三產物溶解于蒸餾水中，第三產物和蒸餾水的質量比為1：(20～30)，冷凍干燥后得到中間體Ⅱ；

S3：將中間體Ⅱ和親水性接枝物加入蒸餾水中，得到第三混合溶液，蒸餾水的質量為第三混合溶液總質量的65～80wt％，并向第三混合溶液中加入乳化劑和引發劑，聚合反應后，依次經旋蒸、抽濾、洗滌和干燥后，得到用于低階煤成漿的二元面面吸附型分散劑。

3.根據權利要求2所述的用于低階煤成漿的二元面面吸附型分散劑的制備方法，其特征在于，S3中，親水性接枝物為淀粉、丙烯酸或APEG；

當親水性接枝物為淀粉時，中間體II和淀粉的質量比為1：(1～5)；

當親水性接枝物為丙烯酸時，中間體II和丙烯酸的質量比為(1.2～2)：(5～10.8)；

當親水性接枝物為APEG時，中間體II和APEG的投料比為(2.1～2.5)g：(0.005～0.015)mol；

APEG為APEG500、APEG700、APEG1000、APEG2000、APEG2400和APEG3000中的任意一種。

4.根據權利要求2所述的用于低階煤成漿的二元面面吸附型分散劑的制備方法，其特征在于，S1所述的KMnO₄的添加量為石墨質量的2～3倍。

5.根據權利要求2所述的用于低階煤成漿的二元面面吸附型分散劑的制備方法，其特征在于，S1所述的石墨通過廢石墨預處理制備而成，具體為：將廢石墨與濃HCl按照1：(5～8)的質量比混合，再依次進行水洗和干燥，得到石墨。

6.根據權利要求2所述的用于低階煤成漿的二元面面吸附型分散劑的制備方法，其特征在于，S1中，

低溫反應的反應時間為2～2.5h；

中溫反應的反應時間為2～2.5h；

高溫反應的反應時間為1～1.5h；

S1所述的高溫反應中添加有蒸餾水；

高溫反應開始時蒸餾水的添加量為中溫反應后的體系總質量的60～70wt％；

高溫反應結束后蒸餾水的添加量為高溫反應后的體系總質量的50～60wt％。

7.根據權利要求2所述的用于低階煤成漿的二元面面吸附型分散劑的制備方法，其特征在于，S3中，

乳化劑的添加量為中間體Ⅱ和親水性接枝物總質量的0.2～0.4wt％；

引發劑的添加量為中間體Ⅱ和親水性接枝物總質量的0.2～0.4wt％；

乳化劑為十二烷基硫酸鈉或OP-10；

引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉。