[發(fā)明專(zhuān)利]過(guò)渡金屬硫族化合物單晶及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110452422.2
• 申請(qǐng)日: 2021-04-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113249793B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 時(shí)玉萌
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 深圳大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C30B29/46
• 分類(lèi)號(hào): C30B29/46;C30B29/48;C30B33/02;C30B23/02
• 代理公司: 深圳中一聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44414
• 代理人: 曹柳

本申請(qǐng)屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種過(guò)渡金屬硫族化合物單晶及其制備方法。其中，過(guò)渡金屬硫族化合物單晶的制備方法，包括步驟：獲取生長(zhǎng)基板，將所述生長(zhǎng)基板置于半封閉夾具中，進(jìn)行退火處理，得到退火后的生長(zhǎng)基板；基于氣相沉積法，在所述退火后的生長(zhǎng)基板表面生成單向排列的過(guò)渡金屬硫族化合物晶粒，得到取向一致的過(guò)渡金屬硫族化合物單晶。本申請(qǐng)過(guò)渡金屬硫族化合物單晶的制備方法，將生長(zhǎng)基板置于半封閉夾具中進(jìn)行高溫退火處理，提高生長(zhǎng)基板表面原子的重排效率，產(chǎn)生所需的階梯結(jié)構(gòu)，提高生長(zhǎng)基板表面的平整度和有序性，有利于過(guò)渡金屬硫族化合物晶粒在襯底表面單向排列生長(zhǎng)，形成大面積相同取向的面內(nèi)晶向過(guò)渡金屬硫族化合物單晶。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種過(guò)渡金屬硫族化合物單晶及其制備方法。

背景技術(shù)

過(guò)渡金屬硫族化合物(TMDCs)是典型的二維半導(dǎo)體材料，因其二維納米結(jié)構(gòu)和獨(dú)特的光學(xué)及電學(xué)性能，擁有許多優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，例如可見(jiàn)光范圍的帶隙結(jié)構(gòu)、高電子遷移率等，在光電探測(cè)器件、場(chǎng)效應(yīng)晶體管、微納電子器件及其大規(guī)模集成電路等諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。英寸級(jí)及以上尺寸的大面積單晶材料的穩(wěn)定、可控制備，是二維材料器件集成走向應(yīng)用的關(guān)鍵。近年來(lái)，越來(lái)越多的現(xiàn)有技術(shù)報(bào)道了通過(guò)化學(xué)氣相沉積法制備TMDCs，然而可控地制備高質(zhì)量晶圓級(jí)TMDCs單晶從而推進(jìn)產(chǎn)業(yè)化依然面臨巨大挑戰(zhàn)。TMDCs家族成員繁多，以WSe₂的可控制備為例，對(duì)于其他幾種TMDCs單晶的制備，方法和效果也基本相同。目前，在制備WSe₂時(shí)可以通過(guò)熱蒸發(fā)WSe₂粉末的方法，或是熱分解(NH₄)₂WS₄或WSe₂粉末的方法制備WSe₂晶體，亦或是加熱W或WO₃與Se的混合物，以及用W(CO)₆、WCl₅等W的金屬氧化物與Se的化合物反應(yīng)等方法得到WSe₂顆粒或者晶體。以上幾種方式雖然可以獲得TMDCs晶體及薄膜，但都不是嚴(yán)格的單層WSe₂單晶薄膜。

目前，傳統(tǒng)的化學(xué)氣相沉積法制備TMDCs，通常采用普通c-cut藍(lán)寶石襯底(或其他晶面如a,m,r plane)，該襯底表面存在多種原子排布結(jié)構(gòu)，如：氧化鋁存在的原子階梯，及AB層間堆垛等，而TMDCs材料生長(zhǎng)與所使用襯底材料表面晶體原子排布及其微結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系，使TMDCs外延生長(zhǎng)時(shí)產(chǎn)生不同的面內(nèi)取向，不利于大面積晶圓級(jí)單晶材料的制備。

發(fā)明內(nèi)容

本申請(qǐng)的目的在于提供一種過(guò)渡金屬硫族化合物單晶及其制備方法，旨在一定程度上解決現(xiàn)有過(guò)渡金屬硫族化合物單晶制備方法，難以制備大面積晶圓級(jí)單晶材料的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述申請(qǐng)目的，本申請(qǐng)采用的技術(shù)方案如下：

第一方面，本申請(qǐng)?zhí)峁┻^(guò)渡金屬硫族化合物單晶的制備方法，包括以下步驟：

獲取生長(zhǎng)基板，將所述生長(zhǎng)基板置于半封閉夾具中，進(jìn)行退火處理，得到退火后的生長(zhǎng)基板；

基于氣相沉積法，在所述退火后的生長(zhǎng)基板表面生成單向排列的過(guò)渡金屬硫族化合物晶粒，得到大面積過(guò)渡金屬硫族化合物單晶。

進(jìn)一步地，所述半封閉夾具包括相對(duì)設(shè)置的兩個(gè)夾片，兩個(gè)所述夾片夾設(shè)所述生長(zhǎng)基板的用于生長(zhǎng)單晶的表面，所述生長(zhǎng)基板的側(cè)表面暴露于退火環(huán)境中。

進(jìn)一步地，所述生長(zhǎng)基板置于所述半封閉夾具中的數(shù)量至少為一片。

進(jìn)一步地，所述夾片的材料與所述生長(zhǎng)基板的材料相同。

進(jìn)一步地，所述生長(zhǎng)基板的材料選自：藍(lán)寶石、氧化鎵、氮化硼、金、白金、石英中的至少一種。

進(jìn)一步地，所述退火處理的條件包括：在溫度為900～1600℃，壓力為1～10Torr的含氧氣氛中，進(jìn)行退火處理4～8h。