[發明專利]連續制備2-氨基-1,3-二醇類化合物的微反應系統和方法

有效

• 申請號: 202110451700.2
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113200875B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 陳芬兒;夏應奇;姜梅芬;李偉劍
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C215/36;C07C315/04;C07C317/32;C07C319/20;C07C323/32;C07C215/68;B01J19/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

1.一種連續制備2-氨基- 1,3-二醇類化合物的方法，其特征在于，采用一種用于連續制備2-氨基- 1,3-二醇類化合物的微反應系統，

該微反應系統包括依次連通的微混合器和微通道反應器；其中，微混合器用于原料物2-硝基-1,3-二醇類化合物的溶液與氫氣進行混合；微通道反應器用于上述混合物的連續反應；

該微反應系統還包括進料泵、帶流量控制器的氣體質量流量計、冷凝器、氣液分離器和背壓閥，所述微混合器的一個入口與所述氣體質量流量計連接，所述微混合器的另一個入口與所述進料泵連接，所述微混合器的出口與微通道反應器的入口連接，所述微通道反應器的出口與冷凝器的入口連接，所述冷凝器的出口與氣液分離器的頂部第一接口連接，所述氣液分離器的頂部第二接口接入氮氣，用于給所述氣液分離器提供壓力，接入氮氣的壓力可調范圍為1.3~1.9MPa ， 所述背壓閥與所述氣液分離器的頂部第三接口連接；所述背壓閥的背壓范圍為1.0 ~1.6MPa ； 接入氮氣的壓力值要比背壓閥設定的背壓值大0.2~0.5MPa ；

所述連續制備2-氨基- 1,3-二醇類化合物的方法由以下具體步驟組成：

(1)將金屬催化劑填充于微通道反應器內，其中，所述金屬催化劑為鈀催化劑， 所述鈀催化劑選自：Pd/C、Pd/A1₂O₃、Pd/BaSO₄、Pd(OH)₂/C、Pd/SiO₂、Pd/SrCO₃、Pd/CaCO₃或PdO；

(2)將如式(II)所示的2-硝基-1,3-二醇類化合物溶于有機溶劑中，并與氫氣同時輸送到微混合器內，進行混合，流出微混合器的混合反應物料緊接著直接進入步驟(1)中所述的填充催化劑的微通道反應器內，進行連續催化氫化反應；其中，所述有機溶劑為C1~C4的鏈烷醇；

(3)收集從所述微反應系統流出的反應混合液，經分離純化處理，得到目標產物如式(I)所示的2-氨基-1,3-二醇類化合物；

其反應式為：

其中，R為H、甲硫基或甲砜基。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述微混合器為靜態混合器、T型微混合器、Y型微混合器、同軸流動微混合器或流動聚焦微混合器中的任一種；

所述微通道反應器為管式微通道反應器或板式微通道反應器。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述管式微通道反應器的內徑為100微米~50毫米；或者，所述板式微通道反應器的反應流體通道的水力直徑為100微米~50毫米。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述板式微通道反應器的反應流體通道的水力直徑為120微米~30毫米。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑選自甲醇、乙醇、乙二醇、1-丙醇、2-丙醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和1-丁醇中的一種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，調節輸送到微混合器內的反應液與氫氣的流量比，使得底物2-硝基-1,3-二醇類化合物與氫氣的摩爾比為1:(2.0~10.0)。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述微混合器內的溫度控制在5~120℃；所述微通道反應器內的溫度控制在20~150℃。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應液與氫氣經微混合器混合后形成的混合反應物料在微通道反應器內的停留時間控制在0.1~15分鐘。