[發明專利]一種具有夾筋結構的石墨烯碳納米管復合氣凝膠制備方法

在審

• 申請號: 202110449234.4
• 申請日: 2021-04-25
• 公開（公告）號: CN113120885A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 王超;隋超;李鈞姣;趙國欣;赫曉東
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/168;B82Y30/00;B01J13/00
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種具有夾筋結構的石墨烯碳納米管復合氣凝膠制備方法，其特征在于：具有夾筋結構的石墨烯碳納米管復合氣凝膠制備方法按照以下步驟進行：

步驟一：將碳納米管加入到氧化石墨烯分散液中，超聲分散，得到石墨烯碳納米管復合水凝膠；

步驟二：將石墨烯碳納米管復合水凝膠轉移模具中，將模具固定在速凍平臺上，將液氮以恒定速率加入到液氮槽中對石墨烯碳納米管復合水凝膠進行冷凍，冷凍結束后水凝膠全部凝固，得到具有夾筋結構的氧化石墨烯碳納米管復合水凝膠塊體，將速凍平臺轉移至冰箱中繼續冷凍，然后將速凍平臺轉移至冷凍干燥機中進行真空干燥，最后脫模，獲得具有夾筋結構的氧化石墨烯碳納米管復合氣凝膠；

步驟三：利用水合肼對具有夾筋結構的氧化石墨烯碳納米管復合氣凝膠進行還原處理，得到具有夾筋結構的石墨烯碳納米管復合氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的具有夾筋結構的石墨烯碳納米管復合氣凝膠制備方法，其特征在于：步驟一所述超聲分散利用細胞破壁機進行。超聲有助于分散均勻。

3.根據權利要求1所述的具有夾筋結構的石墨烯碳納米管復合氣凝膠制備方法，其特征在于：步驟一所述碳納米為羧基化多壁碳納米管，長度為10～30μm，外徑為10～20nm。

4.根據權利要求1所述的具有夾筋結構的石墨烯碳納米管復合氣凝膠制備方法，其特征在于：步驟一所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的含量為3～6mg/ml。

5.根據權利要求1所述的具有夾筋結構的石墨烯碳納米管復合氣凝膠制備方法，其特征在于：步驟一所述石墨烯碳納米管復合水凝膠中碳納米管的質量分數為10～50％。

6.根據權利要求1所述的具有夾筋結構的石墨烯碳納米管復合氣凝膠制備方法，其特征在于：步驟二所述模具為兩端開口的矩形筒，模具的一端固定在速凍平臺的上表面。

7.根據權利要求1所述的具有夾筋結構的石墨烯碳納米管復合氣凝膠制備方法，其特征在于：步驟二所述速凍平臺為倒U形金屬平臺，上表面為平面，U形開口朝下。

8.根據權利要求1所述的具有夾筋結構的石墨烯碳納米管復合氣凝膠制備方法，其特征在于：步驟二所述真空干燥的工藝為：將速凍平臺轉移至冷凍干燥機中，在-60℃的真空條件下，冷凍干燥72h。

9.根據權利要求1所述的具有夾筋結構的石墨烯碳納米管復合氣凝膠制備方法，其特征在于：步驟二所述將速凍平臺轉移至冰箱中繼續冷凍的溫度為-20℃，時間為6-12h。

10.根據權利要求1所述的具有夾筋結構的石墨烯碳納米管復合氣凝膠制備方法，其特征在于：步驟三所述進行還原處理的工藝為：將具有夾筋結構的氧化石墨烯碳納米管復合氣凝膠置于密閉性良好的干燥皿中的隔板上，同時加入水合肼液體，將干燥皿置于90℃下保溫24h，最后自然降溫。