[發明專利]一種從廢舊三元催化劑中回收稀貴金屬的方法

有效

• 申請號: 202110439270.2
• 申請日: 2021-04-23
• 公開（公告）號: CN113215405B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 曹明華;洪志華;曹明軍;郭小山;黃守友
• 申請（專利權）人: 郴州百一環保高新材料有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/02;C22B11/06;C22B13/02;C22B13/00;C22B13/06;C22B9/02;C25C5/00;B22F9/24
• 代理公司: 合肥華利知識產權代理事務所(普通合伙) 34170
• 代理人: 蔣玉嬌

1.一種從廢舊三元催化劑中回收稀貴金屬的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：把三元催化劑投入超微粉碎機粉碎至200目；

步驟二：將步驟一的粉碎物投入鋼襯四氟反應釜中，然后向四氟反應釜加入1：1的鹽酸，然后不斷注入氧化劑，同時通入蒸汽加熱至100-120度，高溫常壓反應充分完全，反應8小時，然后加水洗滌，使用壓濾機進行兩次壓濾；

步驟三：將步驟二中壓濾的濾液進行鋁置換，得鈀鉑銠合金粉，鈀鉑銠合金粉加1號銀粉投入高溫小中頻爐進行強還原熔煉得銀鉑鈀銠合金錠，然后送銀電解；

步驟四：三元催化劑浸出完的浸出渣拌鉛銀渣投入高溫中頻爐熔煉，得粗鉛銀貴金屬合金，含鈀鉑銠銀；

步驟五：將步驟四的粗鉛銀貴金屬合金送真空爐真空蒸餾，得粗鉛，并將得到的銀鈀鉑銠合金錠送銀電解；

步驟六：步驟五中的銀電解得1號銀粉和銀陽極泥，銀陽極泥加硝酸分解得銀鈀溶液，銀鈀溶液加氯化鈉得到氯化銀沉淀，氯化銀沉淀使用壓濾機壓濾得到氯化銀和濾液，氯化銀加氫氧化鈉和水合肼還原成銀粉，濾液加氫氧化鈉和水合肼置換得鈀黑粉溶液，鈀黑粉溶液過濾得濾液和鈀黑粉，鈀黑粉加王水溶解后過濾，濾液加氯化銨得鈀紅粉，鈀紅粉過濾后得紅粉和濾液，紅粉加氨水溶解得鈀溶液，鈀溶液過濾，濾液加鹽酸沉淀得鈀黃粉，鈀黃粉過濾后得黃粉和濾液，黃粉加入氨水溶解得鈀溶液，鈀溶液過濾，濾液加水合肼還原得99.95％鈀粉；

步驟七：在步驟六中銀陽極泥分解后的鉑銠固體加王水分解，得到的溶液中的固體即銠粉，得99.85％銠粉；

步驟八：步驟七中含有王水的溶液加氫氧化鈉和水合肼還原置換得鉑黑粉和溶液，鉑黑粉加鹽酸和雙氧水溶解得鉑溶液，鉑溶液過濾，濾液加氯化銨后沉淀后過濾出得鉑黃粉，鉑黃粉用10％的淡鹽酸水洗滌過濾后加氫氧化鈉和水合肼還原置換得99.95％鉑粉。

2.根據權利要求1所述的一種從廢舊三元催化劑中回收稀貴金屬的方法，其特征在于：所述步驟二中的氧化劑為硝酸、氫氟酸。

3.根據權利要求1所述的一種從廢舊三元催化劑中回收稀貴金屬的方法，其特征在于：所述步驟三中鋁置換的廢水進行廢水處理。

4.根據權利要求1所述的一種從廢舊三元催化劑中回收稀貴金屬的方法，其特征在于：所述步驟四中的熔煉渣無價值送水泥廠，所述步驟五中得到的粗鉛可外售。

5.根據權利要求1所述的一種從廢舊三元催化劑中回收稀貴金屬的方法，其特征在于：所述步驟六中的得到的銀電解得到的1號銀粉送入高溫小中頻爐用富集鉑鈀銠或外售，氯化銀加氫氧化鈉和水合肼還原成的銀粉送入高溫小中頻爐用富集鉑鈀銠。

6.根據權利要求1所述的一種從廢舊三元催化劑中回收稀貴金屬的方法，其特征在于：所述步驟六中鈀黑粉溶液過濾得到的濾液、鈀紅粉過濾后得到的濾液，鈀黃粉過濾后得到的濾液進行水處理。

7.根據權利要求1所述的一種從廢舊三元催化劑中回收稀貴金屬的方法，其特征在于：所述步驟六中鈀黑粉加王水溶解后過濾得到的濾渣、兩次鈀溶液過濾得到的濾渣均返回高溫小中頻爐。

8.根據權利要求1所述的一種從廢舊三元催化劑中回收稀貴金屬的方法，其特征在于：所述步驟八中鉑溶液過濾，濾渣返回高溫小中頻爐，鉑黃粉的洗滌水和過濾的濾液進行水處理。