[發明專利]一種蔬菜中農藥殘留快速篩查方法

在審

• 申請號: 202110432247.0
• 申請日: 2021-04-21
• 公開（公告）號: CN113125610A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 耿春輝;段培姿;王愛卿;張嘉楠;張忠一;崔婧;馬娜
• 申請（專利權）人: 耿春輝
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/04;G01N30/86
• 代理公司: 北京盛凡佳華專利代理事務所(普通合伙) 11947
• 代理人: 吳佳佳

本發明公開了一種蔬菜中農藥殘留快速篩查方法，包括步驟一，樣品前處理；步驟二，葉綠素去除；步驟三，定性分析；步驟四，定量分析；其中上述步驟一中，首先將葉菜類蔬菜的菜葉剪碎放入到勻漿機中磨勻，將茄果類、鱗莖類、蕓薹屬類、瓜類、豆類蔬菜帶表皮的部分果肉放入勻漿機中磨勻，制成樣品；該發明安全、可靠，該發明使用的篩查方法篩查速度較快，方便使用，通過在篩查方法中加入去除蔬菜中葉綠素的步驟，便于再篩查前去除葉綠素，提高了靈敏度，方便篩查，且通過該篩查方法的使用，便于篩查出高毒、常用和殘留風險高的共計83種農藥及其代謝物參數，可篩查出的農藥種類較為全面，方便推廣使用。

技術領域

本發明涉及農藥檢測技術領域，具體為一種蔬菜中農藥殘留快速篩查方法。

背景技術

隨著農業產業化的發展，農產品的生產越來越依賴于農藥的使用，然而不合理的農藥使用必將導致農產品中的農藥殘留超標，影響消費者食用安全；因此，對于農藥殘留篩查方法有了一定的要求，但是，現有的農藥殘留篩查方法較為復雜，篩查耗時較長；現有的篩查方法大多沒有加入去除葉綠素的步驟，葉綠素容易對篩查靈敏度造成影響；且可以檢測出的農藥種類較少，不方便使用，因此，現階段發明出一種蔬菜中農藥殘留快速篩查方法是非常有必要的。

發明內容

本發明的目的在于提供一種蔬菜中農藥殘留快速篩查方法，以解決上述背景技術中提出篩查耗時較長、葉綠素對篩查結果有影響、可以檢測出的農藥種類較少的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種蔬菜中農藥殘留快速篩查方法，包括步驟一，樣品前處理；步驟二，葉綠素去除；步驟三，定性分析；步驟四，定量分析；

其中上述步驟一中，首先將葉菜類蔬菜的菜葉剪碎放入到勻漿機中磨勻，將茄果類、鱗莖類、蕓薹屬類、瓜類、豆類蔬菜帶表皮的部分果肉放入勻漿機中磨勻，制成樣品，再稱取20g樣品放置于盛裝有硫酸銨的100mL萃取管中，并加入20mL體積濃度為1％的醋酸乙腈溶液，然后將萃取管放入旋渦混合器內振蕩1min，再將鹽包中的鹽加入萃取管中，最后通過超聲波破碎均質器均質提取1min，制得蔬菜提取液；

其中上述步驟二中，首先向反應瓶中加入正己烷溶液或乙醇溶液，再加入蔬菜提取液，并進行恒溫水浴振蕩，再進行離心，取出反應瓶中的上清液，最后將上清液置于凈化管中進行凈化、濃縮、定容；

其中上述步驟三中，運用超高效液相色譜-三重四極桿-線性離子阱質譜法對經過步驟一和步驟二處理后的待檢測蔬菜提取液進行篩查，首先采用液相色譜-串聯四極桿線性離子阱質譜儀的增強子離子掃描功能，建立MRM-IDA-EPI篩查方法，獲得待檢測蔬菜提取液中各目標農藥殘留母離子的MS²譜圖，然后用已知數據庫中各農藥殘留的標準MS²譜圖與獲得待檢測蔬菜提取液中各目標農藥殘留母離子的MS²譜圖分別進行對比后，獲得相似度值，并且匹配兩者的特征碎片離子，進而判斷待檢測蔬菜提取液中是否含有目標農藥殘留；

其中上述步驟四中，首先分別稱取各農藥殘留標準品，依據相似相溶原理選擇溶劑分別配制10μg/mL的標準儲備液，再按照步驟一和步驟二中的樣品前處理方法對空白樣品進行處理后，用空白樣品基質溶液稀釋標準儲備液，制成混合標準儲備溶液，再將混合標準儲備溶液定容后，得到空白樣品基質溶液，配制濃度為5～500ng/mL的系列匹配標準工作溶液，最后采用液相色譜-串聯四極桿線性離子阱質譜儀對系列匹配標準工作溶液和經過樣品前處理和去除葉綠素后的的待檢測蔬菜提取液分別進行測定，獲得以濃度為橫坐標，定量離子的峰面積為縱坐標的繪制標準曲線，以此標準曲線來計算待檢測蔬菜、水果樣品中目標農藥殘留的含量。

優選的，所述步驟一中，醋酸溶液和乙腈溶液比為25：75，超聲波破碎均質器的轉速為3000r/min，離心時間為3min。

優選的，所述步驟二中，恒溫水浴震蕩溫度為20-25℃，恒溫水浴振蕩時間為5-8min。