[發(fā)明專利]氧化鋅微米球、電極及其制備方法

有效

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• 申請日: 2021-04-21
• 公開（公告）號: CN113135586B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭艷;谷曉俊;左佳露
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古大學(xué)
• 主分類號: H01M10/0525
• 分類號: H01M10/0525;H01M4/131;H01M4/48;C01G9/02
• 代理公司: 內(nèi)蒙古欣洋瑞專利代理有限公司 15110
• 代理人: 劉彩霞

本發(fā)明公開了氧化鋅微米球、電極及其制備方法，其中，氧化鋅微米球制備方法，包括以下步驟：1)制備混合液；2)混合液反應(yīng)制備得到鋅基甘油酸鹽；3)鋅基甘油酸鹽煅燒制備得到氧化鋅微米球；本發(fā)明通過簡單的溶劑熱法利用價格低廉的鋅鹽、甘油和異丙醇反應(yīng)制備出大小可控，內(nèi)部結(jié)構(gòu)可控，尺寸均勻的氧化鋅微米球。將本發(fā)明氧化鋅微米球用作鋰離子電池負(fù)極材料，電化學(xué)測試結(jié)果表明，其具有高的放電比容量和優(yōu)異的循環(huán)性能。本發(fā)明方法有效地緩解了充放電過程中氧化鋅的膨脹和收縮，可以有效地解決體積效應(yīng)導(dǎo)致的容量衰減問題，實現(xiàn)良好的循環(huán)性能。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及鋰離子電池領(lǐng)域，特別是涉及氧化鋅微米球、電極及其制備方法。

背景技術(shù)：

鋰離子電池具有高電壓、高能量密度、無記憶效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，已在手機(jī)、筆記本電腦、攝像機(jī)等多種電子設(shè)備中得到應(yīng)用。負(fù)極材料是決定鋰離子電池未來發(fā)展的關(guān)鍵，而傳統(tǒng)的石墨負(fù)極材料由于較低的容量(372mAh g^-1)已經(jīng)無法滿足人們?nèi)找嬖鲩L的需求。近年來，諸如NiO，Co₃O₄，ZnO和Fe₂O₃等金屬氧化物已經(jīng)被用作負(fù)極材料以進(jìn)一步提高鋰離子電池的容量。其中，氧化鋅作為一種典型的過渡金屬氧化物，由于其具有較高的理論比容量(978mAh g^-1)是一種很有潛力的鋰離子電池負(fù)極材料。目前，氧化鋅的制備方法主要包括：化學(xué)沉降法、溶膠凝膠法、微乳液法、水熱合成法、固相反應(yīng)法、激光誘導(dǎo)化學(xué)法等，不同的方法可以制得不同結(jié)構(gòu)和尺寸的氧化鋅。而氧化鋅的形貌和尺寸會對性能產(chǎn)生直接的影響，不同結(jié)構(gòu)、不同尺寸的氧化鋅的光、電、磁等性能有很大的差異。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的第一個目的在于提供一種制備方法簡單、原料易得且成本低，用作鋰離子電池負(fù)極材料時具有比容量高、循環(huán)性能好的氧化鋅微米球的制備方法。

本發(fā)明的第二個目的在于提供一種制備方法簡單、原料易得且成本低，用作鋰離子電池負(fù)極材料時具有比容量高、循環(huán)性能好的氧化鋅微米球。

本發(fā)明的第三個目的在于提供一種利用氧化鋅微米球制備的、具有比容量高、循環(huán)性能好的電極。

本發(fā)明的第一個目的由如下技術(shù)方案實施：氧化鋅微米球制備方法，包括以下步驟：1)制備混合液；2)混合液反應(yīng)制備得到鋅基甘油酸鹽；3)鋅基甘油酸鹽煅燒制備得到氧化鋅微米球；其中，

1)制備混合液：將0.15～0.35mmol的二水合醋酸鋅與20～30mL異丙醇混合均勻，然后加入3～8mL的丙三醇，攪拌混合均勻制備得到混合液；二水合醋酸鋅均勻分散在混合液中；

2)混合液反應(yīng)制備得到鋅基甘油酸鹽：將混合液倒入反應(yīng)釜中，在設(shè)定溫度條件下反應(yīng)2～6h；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜冷卻到室溫，通過離心得到沉淀，用無水乙醇多次洗滌除掉未反應(yīng)的醇類，隨后烘干，得到鋅基甘油酸鹽；

3)鋅基甘油酸鹽煅燒制備得到氧化鋅微米球：將所述鋅基甘油酸鹽作為前驅(qū)體，在空氣環(huán)境下高溫煅燒，然后自然冷卻到室溫制備得到氧化鋅微米球。

優(yōu)選的，所述步驟2)中，反應(yīng)溫度為180℃，烘干溫度為70℃。

優(yōu)選的，所述步驟3)中，鋅基甘油酸鹽煅燒溫度為450℃～550℃；煅燒時間為2h，煅燒溫度的升溫速率為2℃/min。

本發(fā)明的第二個目的由如下技術(shù)方案實施：利用本發(fā)明氧化鋅微米球制備方法制備得到的氧化鋅微米球，所述氧化鋅微米球為氧化鋅實心微米球或氧化鋅空心微米球；所述氧化鋅微米球的平均粒徑為1～5μm。

本發(fā)明的第三個目的由如下技術(shù)方案實施：一種電極，所述電極包含本發(fā)明所述氧化鋅微米球。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明首次以二水合醋酸鋅為原料制備了氧化鋅微米球并將其用作鋰離子電池負(fù)極材料。