[發(fā)明專利]以石墨烯為催化劑制備單壁碳納米管的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110430294.1 | 申請日： | 2021-04-21 |
| 公開（公告）號： | CN113213454B | 公開（公告）日： | 2022-06-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 胡悅;張紅杰;錢金杰;黃少銘 | 申請（專利權(quán)）人： | 溫州大學(xué) |
| 主分類號： | C01B32/162 | 分類號： | C01B32/162;C01B32/159;C01B32/19 |
| 代理公司： | 北京中建聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11004 | 代理人： | 周娓娓;晁璐松 |
| 地址： | 325015 浙江省溫州市甌*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 石墨 催化劑 制備 單壁碳 納米 方法 | ||
本發(fā)明公開了以石墨烯為催化劑制備單壁碳納米管、全碳異質(zhì)結(jié)的方法，步驟一，處理生長基底，步驟如下：s1，依次在超純水、丙酮、乙醇、超純水中超聲清洗生長基底；s2，用高純氮氣吹干；s3，將清洗干凈的基底放入馬弗爐中，空氣中高溫退火，2 h升到900℃，在900℃恒溫8 h，再10 h降溫至300℃，自然降溫冷卻；步驟二，在處理好的生長基底上機(jī)械剝離石墨烯，層數(shù)為1?10層；步驟三，在沉積有石墨烯的基底上生長碳納米管，在化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中通入氫氣和碳源進(jìn)行進(jìn)行單壁碳納米管的生長；步驟四，按照如下制備流程將本發(fā)明提供的全碳異質(zhì)結(jié)做成場效應(yīng)晶體管器件。單壁碳納米管的過程中不含有金屬，可用于制備性能穩(wěn)定的場效應(yīng)晶體管器件。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及單壁碳納米管制備領(lǐng)域，特別是以石墨烯為催化劑制備單壁碳納米管的方法。
背景技術(shù)
單壁碳納米管（SWNTs），全部由碳原子構(gòu)成，幾何結(jié)構(gòu)可以視為由單層石墨烯卷曲而成，結(jié)構(gòu)決定性質(zhì)，因此單壁碳納米管具有優(yōu)異的電子、機(jī)械、力學(xué)等性能。同時按卷曲結(jié)構(gòu)分，單壁碳納米管具有扶手椅型、鋸齒型和手性三種；按電子結(jié)構(gòu)分，單壁碳納米管具有半導(dǎo)體型和金屬型（包括準(zhǔn)金屬型和金屬型）。
SWNTs在電子學(xué)、光學(xué)電子學(xué)、傳感器、藥物輸送、催化劑支撐、復(fù)合材料等方面具有巨大的潛在應(yīng)用價值。理論和實驗研究表明，通過有意識地選擇催化劑，可以在一定程度上實現(xiàn)SWNTs的可控合成。
目前，已經(jīng)開發(fā)了多種金屬催化劑制備可控制備單壁碳納米管，如Fe、Co、Ni、Au、Ag、Cu和Al及其合金等。然而，SWNTs產(chǎn)品中的金屬種類殘留對導(dǎo)致SWNTs的內(nèi)在性質(zhì)表征(如化學(xué)、電子和磁性、熱穩(wěn)定性和毒性)和應(yīng)用探索(如催化劑支撐、生物學(xué)和醫(yī)學(xué))都存在明顯的不利因素。這些金屬顆粒殘留對基于SWNT的電子器件的也有諸多不利影響。因此在應(yīng)用前通常需要耗時和廣泛的后處理工作。但到目前為止，如何從SWNTs樣品中完全去除金屬催化劑而不引入缺陷和污染一直是一個難以解決的問題。因此，利用非金屬催化劑制備單壁碳納米管是亟需的。
利用非金屬催化劑SiC制備半導(dǎo)體性單壁碳納米管。以離子濺射方法獲得的碳化硅納米顆粒為催化劑，利用預(yù)處理過程中催化劑表面原子的微量自身分解形成碳帽，再利用氫氣的刻蝕性作用去除高活性金屬性碳帽，實現(xiàn)了不含金屬雜質(zhì)的半導(dǎo)體性富集單壁碳納米管的可控生長。
上述現(xiàn)有技術(shù)存在的主要問題是:使用金屬催化劑生長單壁碳納米管會有金屬殘留，影響后續(xù)器件的性能。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供以石墨烯為催化劑制備單壁碳納米管的方法，要解決金屬催化劑生長單壁碳納米管會有金屬殘留，影響后續(xù)器件的性能的技術(shù)問題。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：本發(fā)明提供以石墨烯為催化劑制備單壁碳納米管的方法，
步驟一，處理生長基底，步驟如下：
s1，依次在超純水、丙酮、乙醇、超純水中超聲清洗生長基底；
s 2，用高純氮氣吹干；
s 3，將清洗干凈的基底放入馬弗爐中，空氣中高溫退火，2 h 升到 900 ℃，在900 ℃ 恒溫 8 h，再10 h降溫至 300 ℃，自然降溫冷卻；
步驟二，在處理好的生長基底上機(jī)械剝離石墨烯，層數(shù)為1-10層；
步驟三，在沉積有石墨烯的基底上生長碳納米管，在化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中通入氫氣和碳源進(jìn)行進(jìn)行單壁碳納米管的生長；
步驟四，按照如下制備流程將本發(fā)明提供的全碳異質(zhì)結(jié)做成場效應(yīng)晶體管器件。
進(jìn)一步，步驟一中，所述生長基底為 SiO2/Si或者ST-cut石英或者r-cut石英或者a面α氧化鋁或者r面α氧化鋁或者氧化鎂。
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