[發(fā)明專利]一種乙酰化透明質(zhì)酸鈉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110427110.6
• 申請(qǐng)日: 2021-04-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113121721B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李慶攀;康傳利;劉磊;孫晶晶;杜帥;湯麗偉;張美霞;劉薔;廉少杰;李取泉;李慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東焦點(diǎn)福瑞達(dá)生物股份有限公司
• 主分類號(hào): C08B37/08
• 分類號(hào): C08B37/08
• 代理公司: 濟(jì)寧匯景知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37254
• 代理人: 茍莎

1.一種乙酰化透明質(zhì)酸鈉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

在惰性氣體保護(hù)下，以透明質(zhì)酸鹽和乙酸酐在有機(jī)溶劑中加催化劑催化反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中加入吸水劑，反應(yīng)液經(jīng)后處理、分離純化、干燥獲得產(chǎn)品；

透明質(zhì)酸鹽和乙酸酐的反應(yīng)如下：將透明質(zhì)酸鹽溶于有機(jī)溶劑中至均相，加入吸水劑，將反應(yīng)體系降溫至-5℃~10℃，將乙酸酐滴加到反應(yīng)液中，再將DMAP-甲苯溶液滴加到反應(yīng)液中，反應(yīng)一定時(shí)間后，再加熱至40-70℃反應(yīng)一段時(shí)間；

所述透明質(zhì)酸鹽與乙酸酐的質(zhì)量比為1:1-1:5，透明質(zhì)酸鹽的平均分子量為5KDa-5000KDa；

所述吸水劑采用分子篩；反應(yīng)液的分離純化采用膜過(guò)濾純化。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰化透明質(zhì)酸鈉的制備方法，其特征在于，催化反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液的后處理過(guò)程為：向反應(yīng)液中加水淬滅剩余乙酸酐，過(guò)濾除去吸水劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰化透明質(zhì)酸鈉的制備方法，其特征在于，所述吸水劑采用分子篩，催化劑采用DMAP。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰化透明質(zhì)酸鈉的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑采用甲苯，透明質(zhì)酸鹽在有機(jī)溶劑中的料液比為1:5-1:20。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰化透明質(zhì)酸鈉的制備方法，其特征在于，反應(yīng)液的分離純化過(guò)程為：將反應(yīng)液進(jìn)行膜過(guò)濾純化，純化過(guò)程中多次少量加水，直至餾分無(wú)色弱酸味。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的乙酰化透明質(zhì)酸鈉的制備方法，其特征在于，所用膜采用有機(jī)膜或陶瓷膜，膜孔徑在200KD-5000KD。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的乙酰化透明質(zhì)酸鈉的制備方法，其特征在于，分離純化后將反應(yīng)液用堿液調(diào)pH到5-7，濃縮。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的乙酰化透明質(zhì)酸鈉的制備方法，其特征在于，所述堿液采用氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液中的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰化透明質(zhì)酸鈉的制備方法，其特征在于，所述干燥過(guò)程采用低溫干燥，溫度0-25℃。