[發明專利]一種超規整石墨烯基潤滑脂的制備方法

有效

• 申請號: 202110423727.0
• 申請日: 2021-04-20
• 公開（公告）號: CN113214884B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 何永勇;金寶;陳廣炎;李玉龍;雒建斌
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C10M125/02
• 分類號: C10M125/02;C10M177/00;C10N30/06
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 羅文群

1.一種超規整石墨烯基潤滑脂的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

(1)在3～5℃的低溫水浴中，以石墨粉作為制備原材料，并用濃硫酸和高錳酸鉀對石墨粉進行氧化處理，所述石墨粉的微粒尺寸為1000～1800目；氧化處理時，石墨粉、濃硫酸和高錳酸鉀的質量比為：石墨粉:濃硫酸:高錳酸鉀＝1:(30～50):(3～5)，保溫時長20～30分鐘，得到含有氧化石墨的混合液；將混合液置于恒溫水浴中保溫處理，并進行電磁攪拌；

(2)向步驟(1)的混合液中加入去離子水，加入去離子水的速度為400～500mL/分鐘，加入的去離子水與石墨粉的質量比為(120～150):1，直至無氣泡產生且混合液變成暗紫色，隨后對混合液體進行保溫處理，恒溫水浴中溫度為45～50℃，保溫時長為60～80分鐘，同時進行電磁攪拌，隨后滴加重量濃度為30～40wt％的過氧化氫水溶液，滴加速度為0.5～0.8毫升/秒，直至混合液完全變成金黃色；隨后保溫10～20分鐘；

(3)在步驟(2)的金黃色混合液中保溫處理后，逐滴加入強堿水溶液，直至混合液為堿性，所述強堿水溶液的溶質為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰固體中的一種，強堿水溶液的重量百分比濃度為30～40wt％，加入強堿水溶液的速度為0.2～0.3毫升/秒；所述混合液pH值為9～11；

(4)對步驟(3)混合液進行抽濾處理，對得到的濾餅進行高溫熱還原處理，高溫熱還原的溫度為150～200℃，高溫還原時間為4～7小時；

(5)對步驟(4)得到的產物進行多次酸洗、水洗、干燥處理，所述的酸洗溶劑為重量百分比濃度5～10wt％的稀鹽酸水溶液，所述的水洗溶劑為高純水，所述的干燥處理的溫度為50～60℃，干燥時間為3～4小時；將超規整石墨烯粉末進行球磨處理，球磨處理的轉速為400～600轉/分鐘，球磨時長為2～3小時；

(6)用有機溶劑溶解步驟(5)制備的石墨烯粉末，得到第一混合物，所述的有機溶劑與石墨烯粉末的質量比為(8～10):1；同時用有機溶劑溶解基礎潤滑脂，得到第二混合物，所述有機溶劑與基礎潤滑脂的質量比為1:(1.3～1.6)；將第一混合物和第二混合物相互混合，得到第三混合物；第三混合物中，石墨烯粉末在基礎潤滑脂中的質量濃度為0.05～1wt％，所述的有機溶劑為石油醚、無水乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲醇中的一種或多種混合物；

(7)對步驟(6)的第三混合液進行機械攪拌，直至無塊狀潤滑脂存在，得到含有超規整石墨烯的乳化液，隨后對其進行超聲勻化處理，超聲勻化處理的功率為400～600W，處理時長為2小時；將乳化液置于恒溫水浴中進行電磁攪拌，恒溫水浴溫度為35℃～45℃，電磁攪拌時間4小時，直至潤滑脂恢復半固體狀態；

(8)將步驟(7)的產物冷卻至室溫后進行多次研磨處理，得到混合均勻的超規整石墨烯基潤滑脂，所述的研磨處理包括球磨機和三輥研磨機研磨處理，球磨機轉速為300轉/分鐘；三輥研磨機的快輥轉速為200～250轉/分鐘，研磨細度為5～12微米。