[發明專利]一種阿普斯特雜質的制備方法有效
| 申請號： | 202110423065.7 | 申請日： | 2021-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN113173878B | 公開（公告）日： | 2022-03-15 |
| 發明（設計）人： | 丁銅鎖;薛金輝;胡永鑄;張池;劉春;徐一鳴 | 申請（專利權）人： | 梯爾希（南京）藥物研發有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/48 | 分類號： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 楊曉莉 |
| 地址： | 210008 江蘇省南京市浦口區橋林*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 阿普斯特 雜質 制備 方法 | ||
1.一種阿普斯特雜質的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)取化合物I作為原料，用N，N-二甲基甲酰胺作溶劑，加2-巰基乙醇，再加入堿，反應得到中間產物II；
(2)取步驟(1)制備得到的中間產物II，用四氫呋喃作溶劑，加入甲酸銨，再加入還原劑，室溫反應，生成中間產物III；
(3)取步驟(2)得到的中間產物III溶解在甲醇溶劑中，加入3-乙酰氨基鄰苯二甲酸酐，再加入酸，反應得到中間產物IV；
(4)取步驟(3)得到的中間產物IV溶解在有機溶劑中，加入氧化劑，反應得到最終產物V；
2.根據權利要求1所述的阿普斯特雜質的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述化合物I與2-巰基乙醇的摩爾用量比為1∶1～1∶10。
3.根據權利要求1所述的阿普斯特雜質的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的堿為氫化鈉、氫氧化鈉或者氫氧化鉀。
4.根據權利要求1所述的阿普斯特雜質的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，反應溫度為80-110℃，反應時間為10-16小時。
5.根據權利要求1所述的阿普斯特雜質的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的中間產物II與甲酸銨的摩爾用量比為1∶1～1∶6。
6.根據權利要求1所述的阿普斯特雜質的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鋰或者三乙酰氧基硼氫化鈉。
7.根據權利要求1所述的阿普斯特雜質的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的中間產物III與3-乙酰氨基鄰苯二甲酸酐的摩爾用量比為1∶1～1∶8。
8.根據權利要求1所述的阿普斯特雜質的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的酸為甲酸、乙酸或者丙酸。
9.根據權利要求1所述的阿普斯特雜質的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述有機溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇；所述的氧化劑為雙氧水、過氧乙酸或者3-氯過氧苯甲酸。
10.根據權利要求1所述的阿普斯特雜質的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述的中間產物IV與氧化劑的摩爾用量比為1∶2～1∶10。
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