[發(fā)明專利]一種上轉(zhuǎn)換基二氧化錫包覆鈣鈦礦電極的制備及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110422045.8
• 申請日: 2021-04-20
• 公開（公告）號: CN113176312A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顏梅;郝夢嬌;張晶;魏全勇;李成芳;趙悅英;于京華
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;B82Y30/00;B82Y40/00
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• 代理人: 暫無信息

1.一種上轉(zhuǎn)換基二氧化錫包覆鹵化鈣鈦礦基底的制備及應(yīng)用，其特征步驟包括：

（1）上轉(zhuǎn)換納米六方體的制備：將20 mmol NaOH加入到5~10 mL水中，攪拌至其溶解后加入乙醇和油酸的混合溶液中，室溫下攪拌；稱量1.0 mmol稀土化合物（Y:Yb:Er,Tm=78:20:2:0.2）加入到10 mL NH₄F溶液中，超聲溶解后加入到上述NaOH溶液中，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯反應(yīng)釜，200 ℃反應(yīng)6 ~10 h；分別用乙醇和超純水清洗3次后于60 ℃的真空干燥箱中干燥，得到上轉(zhuǎn)換納米六方體NaYF₄: Yb: Er,Tm；將1.0 ~ 1.2 g上述NaYF₄: Yb: Er,Tm分散到一定量的乙醇（pH為4）溶液中，室溫下攪拌，去除其表面的油酸，加入5.0 mL PVP-40溶液，攪拌2小時，清洗離心后得到親水性的上轉(zhuǎn)化納米立方體；

（2）介孔網(wǎng)狀二氧化錫的制備：將0.5 g PVP與0.25 g CTAB溶解在乙酸和乙醇的混合溶液中，然后再加入3 mL SnO2凝膠溶液，攪拌2 h，再加入1.5 g石蠟油，在室溫下攪拌10 ~12 h形成均一穩(wěn)定的溶液；然后在正電壓為13 kV，負電壓為-13 kV，流速為0.15 mL/h，接收裝置與針頭間距為15 cm的條件下進行電紡，收集所制備的SnO₂纖維，將制得的SnO₂纖維在450 ℃馬弗爐中煅燒2 h；

（3）水溶性鈣鈦礦CsPbX3的合成：在單口瓶中加入0.4 mmol PbBr2、0.4 mmol CsBr、40mg mPEG-NH2 以及10 mL DMF，劇烈攪拌，固體完全溶解后加入0.5 mL油胺，繼續(xù)攪至溶液澄清透明，形成前驅(qū)體溶液；在另一個單口瓶中加入10 mL的甲苯，將上述前驅(qū)體溶液迅速注入到劇烈攪拌下的甲苯中，持續(xù)攪拌至溶液顏色不變后，停止反應(yīng)；將所得溶液離心，甲苯洗滌1~2次，所得沉淀在室溫下真空干燥2 h；

（4）上轉(zhuǎn)換/二氧化錫包覆鈣鈦礦CsPbX3基底的制備：將上述介孔網(wǎng)狀二氧化錫和CsPbX3溶于水中，室溫下攪拌24 h；隨后加入NaYF₄: Yb: Er,Tm，攪拌至溶解后，于160 ℃高壓反應(yīng)釜中反應(yīng)2~4 h，得到可作為光電化學(xué)傳感器電極的基底材料；

（5）根據(jù)（1）中所述的乙醇和油酸的體積比為1:1，NH₄F溶液的濃度為2 mM；

（6）根據(jù)（1）中所述的乙酸為0.5~1.0 mL；

（7）根據(jù)（1）（3）中所述的離心操作均為8000 r。