[發明專利]一種噴霧熱解制備碳化聚合物量子點的方法

有效

• 申請號: 202110415223.4
• 申請日: 2021-04-16
• 公開（公告）號: CN113247879B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 鮑瑞;羅海川;易健宏
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C09K11/65;B82Y40/00;B82Y20/00
• 代理公司: 昆明人從眾知識產權代理有限公司 53204
• 代理人: 李曉亞

本發明公開一種噴霧熱解制備碳化聚合物量子點的方法，將碳源和其他源分散于溶劑中獲得前驅體溶液，將溶液預熱后進行霧化，霧化液滴進入已經被加熱的管式爐腔中；在管式爐腔另一端通過粉塵收集裝置進行收集，得到碳化聚合物量子點；本發明方法通過瞬時高溫直接快速獲得碳化聚合物量子點，具有較小的粒徑，且該方法流程簡單、制取方便、產量高、純度高、摻雜元素的種類和含量靈活可控等，適于進行連續化生產，解決了現有方法制備效率低、產量少，難以規模化制備的缺點。

技術領域

本發明涉及一種噴霧熱解制備碳化聚合物量子點的方法，屬于新材料和納米材料制備技術領域。

背景技術

碳化聚合物量子點是一種新型零維碳基材料，其尺寸直徑小于10nm，具有熒光性能，可以作為傳統半導體量子點的理想替代品。碳化聚合物量子點將量子點的光學特性與碳材料的電子特性結合起來，因此表現出諸多優點，例如化學穩定性，生物相容性，優異的水溶性和彩色光致發光性。

廣泛來講，碳化聚合物量子點有兩種制備方法：“自上而下”的切割和“自下而上”的合成。“自上而下”的制備方法主要涉及通過氧化和剝落的過程切割具有完美的sp²碳結構的碳基材料，例如碳棒、碳纖維、碳納米管、石墨粉、炭黑等。但“自上而下”的制備方法相對復雜，且合成效率低，大多數產品都是混合物，含有一定量殘留的碳棒、碳纖維、碳納米管等。“自下而上”的方法側重于富含羥基、羧基、氨基或其他活性基團的分子或聚合物的交聯反應，并涉及聚合和碳化在粒子形成中起著至關重要的作用。“自下而上”的方法可以很好地控制碳化聚合物量子點的大小和形狀，以及雜原子摻雜，從而使碳化聚合物量子點具有理想的性能和廣泛的適用性。

“自下而上”的方法通常包括化學合成法，水熱法以及溶劑熱法等方法。其中水熱法是最為廣泛的制備方法，水熱法通過高溫高壓的環境，從而使小分子的碳團聚或聚合成大分子的碳量子點，還可以在反應釜中引入其他元素進行修飾。專利CN112028053A中提到將碳源、氮源和硼源溶于水中形成水溶液，置于高壓反應釜中在160℃～240℃反應較長時間得到含有聚合物碳量子點的溶液，后續再經過離心，過濾等一系列操作將碳點進一步純化才能得到最終產物，該發明實驗過程較為繁瑣，且存在未反應完的一些雜質無法通過離心、過濾將其完全去除。專利CN111517303A中提到將碳源、氮源、溶劑一起放入高壓反應釜中，反應12個小時后將得到的碳點溶液進行柱層析、旋轉蒸發干燥獲得碳點粉末，該發明中無論是水熱反應時間、柱層析時間還是旋轉蒸發干燥時間都比較長，生產效率不高。可見，目前制備量子點的方法都普遍存在工藝流程復雜、制備效率低下以及得到產品純度不高等缺點。針對這些問題，本發明創造性的采用噴霧熱解法來制備碳化聚合物量子點，將原料制備成前驅液，霧化后通過高溫石英管快速反應生成聚合物量子點，該反應時間可在短時間內快速完成，極大地縮短了碳化聚合物量子點的制備流程，提高了單位時間內碳化聚合物量子點的產量。

發明內容

為解決現有制備碳化聚合物量子點技術實驗過程繁瑣，產量過少的不足，本發明提供了一種碳化聚合物量子點的制備方法，該方法流程簡短，生產成本低廉，制取方便，且一次能獲得較多的碳點。

本發明所提供的技術方案如下：

一種噴霧熱解制備碳化聚合物量子點的方法，具體步驟如下：

(1)將碳源分散于溶劑中獲得前驅體溶液；

(2)將步驟(1)的溶液預熱后通過超聲霧化裝置進行霧化，以液滴的形式進入已經被加熱的爐腔體中；

(3)在爐腔另一端通過粉塵收集裝置進行收集，得到碳化聚合物量子點。

步驟(1)碳源可以用檸檬酸、葡萄糖、果糖等。

步驟(1)前驅體溶液中碳源濃度不小于0.05mol/L，溶劑為水或者有機物，有機物為乙醇等。