[發明專利]一種聚乙酰氨基酰亞胺薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202110414098.5
• 申請日: 2021-04-16
• 公開（公告）號: CN113667119B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 宋崇虎;胡添;胡昭宇;侯豪情
• 申請（專利權）人: 江西師范大學
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08L79/08;C08J5/18
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 史玉婷

1.一種聚乙酰氨基酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）原料的制備：將3,3′-二氨基聯苯胺置于反應器中加入THF溶解配制成濃度為20wt％的溶液，然后在上述3,3′-二氨基聯苯胺的THF溶液中以2mL/min的速度滴加乙酸酐的THF溶液，其濃度為5wt％，使3,3′-二氨基聯苯胺和乙酸酐的最終摩爾比例為1:2，控制反應溫度在-5～0℃范圍內反應2小時得到3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基聯苯中間產物粗產物；在上述粗產物中加入乙酸酐摩爾量0.3～0.8倍摩爾量的氧化鈣，形成乙酸鈣沉淀，過濾去除體系中的乙酸鈣；然后將濾液旋蒸濃縮得到3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基聯苯的粗產品；在上述3,3′-二氨基-4?,4′-二乙酰氨基聯苯粗產品中加入體積比為1:1的乙醇/THF溶劑，進行重結晶得到純度為98％的3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基聯苯；

（2）中間體聚乙酰氨基酰胺酸溶液的制備：以3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基聯苯和聯苯四酸二酐單體為縮合聚合的原料，以DMAc作為溶劑；將溶劑和兩類反應物加入配置了機械攪拌的三口反應釜中，控制3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基聯苯和聯苯四酸二酐單體的摩爾比為1:1，溶液的固含量為12wt％；在10℃的溫度范圍內，攪拌速度為200r/min的實驗條件下進行縮合聚合4小時，形成粘稠的聚乙酰氨基酰胺酸溶液；

（3）聚乙酰氨基酰胺酸膜的制備：將上述粘稠的聚乙酰氨基酰胺酸溶液在潔凈的玻璃板上澆鑄成膜，然后在180℃下快速烘干溶劑，在玻璃板上形成聚乙酰氨基酰胺酸薄膜，然后升溫至320℃下亞胺化30分鐘，形成聚乙酰氨基酰亞胺薄膜；

所述3,3′-二氨基-4,4′-二乙酰氨基聯苯的結構式如下所示：；

如上所述聚乙酰氨基酰亞胺薄膜，其具有如下結構式：。