[發(fā)明專利]一種選擇性分離富集鬼臼毒素復(fù)合材料及其制備方法

有效

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• 申請日: 2021-04-15
• 公開（公告）號: CN113292676B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡小剛;程立棟;李倩;李迅;周紫薇;李紅潔;蘇雪影
• 申請（專利權(quán)）人: 華南師范大學(xué)
• 主分類號: C08F251/02
• 分類號: C08F251/02;C08F220/06;C08F222/14;C08F2/44;C08K3/04;B01J20/26;C02F1/28
• 代理公司: 廣州駿思知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44425
• 代理人: 吳靜芝

本發(fā)明涉及一種選擇性分離富集鬼臼毒素復(fù)合材料及其制備方法，該制備方法包括以下步驟：于聚合溶劑中加入作為模板分子的鬼臼毒素、氧化石墨烯、修飾的羥丙基纖維素、功能單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，然后在惰性氣氛中反應(yīng)合成分子印跡聚合物，再洗去模板分子鬼臼毒素，得到所述復(fù)合材料；其中，所述修飾的羥丙基纖維素的制備為：在三乙胺的催化作用下，用丙烯酰氯對羥丙基纖維素進(jìn)行修飾，得到含有碳碳雙鍵的甲基丙烯酰基?羥丙基纖維素。本發(fā)明制得的所述復(fù)合材料具有穩(wěn)定的選擇性、較高的萃取效率和快速檢測等優(yōu)點，能夠?qū)崿F(xiàn)對水樣等復(fù)雜樣品中鬼臼毒素的選擇性分離和富集。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分子印跡聚合物材料制備及固相萃取領(lǐng)域，特別是涉及一種選擇性分離富集鬼臼毒素復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

植物鬼臼果是小檗科鬼臼亞科，屬多年生草本植物。現(xiàn)代藥理學(xué)研究顯示，其中的主要成分鬼臼毒素在抗癌、抗病毒等方面具有顯著效果，受到越來越多的關(guān)注。作為一種天然藥材，光從鬼臼果中分離便可得到幾十種木脂素類化合物，另外還存在多種黃酮類化合物，主要包括槲皮素、山奈酚及其苷類化合物等，這使得鬼臼毒素的分離提取更加困難。同時，鬼臼毒素作為一種藥物，會通過人體或者其他形式進(jìn)入到環(huán)境中，因此通過合適的方法對其在特定條件下含量的檢測顯得尤為重要。

目前國內(nèi)外報道的關(guān)于鬼臼毒素的提取方法主要分為化學(xué)提取法和層析法兩類。化學(xué)提取法雖然簡單，對于提取條件不高，但提取的成分較復(fù)雜；而層析法雖然能對樣品進(jìn)行一定的純化，但是其提取效率較低。

針對以上方法存在的問題，分子印跡聚合物(MIP)的高效特異性結(jié)合顯著改善了對鬼臼毒素的分離和提取。分子印跡聚合物通過模板分子和功能單體的自組裝連接、交聯(lián)劑聚合后，再洗滌扣除模板分子使其成為具有特定空腔的吸附材料，該材料能夠?qū)崿F(xiàn)對特定分子的選擇性分離和富集。但傳統(tǒng)的分子印跡聚合物材料存在兩個主要問題：I.材料存在團(tuán)聚現(xiàn)象，對特異性識別位點的包埋，II.材料特異性吸附容量低。特異性識別能力有待提升。

近年來，很多研究表明纖維素具有很好的強(qiáng)度和韌性，在復(fù)合材料的合成中都具有很好的增強(qiáng)效果。纖維素類物質(zhì)用于化學(xué)合成符合綠色化學(xué)的理念，其每個單元都存在-OH，通過對-OH的修飾可以實現(xiàn)纖維素的功能化。含有雙鍵的功能分子對其進(jìn)行修飾可以將纖維素類化合物改性為末端含有雙鍵的功能大分子，該物質(zhì)可適用于分子印跡聚合物的制備。為了提升功能單體對模板分子的捕獲能力，修飾后的羥丙基纖維素與甲基丙烯酸作為共同功能單體與模板分子之間通過氫鍵作用力結(jié)合，這在很大程度上改善了分子印跡聚合物的特異性吸附能力。

氧化石墨烯具備非常穩(wěn)定的基本結(jié)構(gòu)骨架，能夠為化學(xué)反應(yīng)提供反應(yīng)吸附位點。通過對其表面的含氧官能團(tuán)羧基(—COOH)、羥基(—OH)等進(jìn)行改性修飾，形成新的具備優(yōu)良吸附特性的氧化石墨烯功能化改性材料，這類材料因其較大的比表面積，使得分子印跡聚合物的吸附位點能更加均勻地分布在其表面，從而提升吸附效率和材料的穩(wěn)定性。

從樣品的處理來說，完整的分析過程包括樣品的收集，制備，分析，數(shù)據(jù)處理和結(jié)果報告。從環(huán)境、食品、臨床標(biāo)本或生物液體中采集的樣品，通常含有復(fù)雜的化學(xué)成分，直接分析可能無法準(zhǔn)確檢測到含量較低的目標(biāo)分析物。另一方面，樣品中的雜質(zhì)還可能會形成堵塞，對分析儀器產(chǎn)生損傷。樣品前處理是整個分析過程中的關(guān)鍵步驟，直接影響樣品分析的準(zhǔn)確度和精密度。目前各類前處理技術(shù)普遍存在兩極化發(fā)展趨勢，即追求高選擇性時其適用性大幅下降，而追求方法適用性以實現(xiàn)高通量分析目的時，樣品前處理方法的選擇性較差。如何同時實現(xiàn)高選擇性、高通量及不同樣品的可定制化檢測具有研究價值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于，制備一種選擇性分離富集鬼臼毒素復(fù)合材料。