[發明專利]一種光致碳量子點及其制備方法

有效

• 申請號: 202110402735.7
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113249122B
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 朱亮亮;羅夢愷
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C07D417/12
• 分類號: C07D417/12;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

1.一種光致碳量子點的制備方法，其特征在于，以結構式如式Ⅰ所示的吩噻嗪-二苯砜-吲哚為主框架的碳點前驅體，記為化合物3：

通式I

式中，R為-H；在光照下制備碳量子點，具體步驟如下：

（一）前驅體材料的制備：

合成路線如下式所示：

制備的具體步驟為：

（1）制備化合物2

將化合物1溶解在干燥DMF中的溶液中，加入1-1.2倍當量的氫化鈉，在室溫下攪拌溶液20-40分鐘，加入1-1.1倍當量的4-氟苯基砜，在氮氣保護下將混合物在120-140℃下攪拌反應2-4小時；反應后，將混合物倒入水中，收集沉淀物，過濾后通過柱色譜法進一步純化，得到淡黃色固體，記為化合物2；

（2）制備化合物3

將5-硝基吲哚，碳酸鉀和化合物2加入圓底燒瓶中；注射干燥甲基吡咯烷酮（NMP），將混合物在130-140 ℃下攪拌3-5小時；冷卻后，將混合物倒入水中沉淀，過濾將所得沉淀物用水和石油醚沖洗后放入高真空下干燥10-15小時；然后，將干燥產物溶解在乙醇中，逐滴加入SnCl₂·2H₂O，反應混合液加熱回流18-24小時，冷卻至室溫后將混合液倒入冰水中，并用稀NaOH水溶液調節pH至中性，用二氯甲烷萃取，將萃取液干燥濃縮，得到黃色沉淀，沉淀物在高真空下干燥得到化合物3，即目標產物；

（二）光致碳量子點的制備：

將化合物3溶解于有機溶劑中，配制化合物3的濃度為1*10^-4 -1*10^-3mol/L有機溶液，將盛溶液的燒杯放置在5W及以上紫外光源下，光源距離溶劑20cm以內，室溫下持續照射5-30分鐘，將燒杯中的溶液旋干，用石油醚對旋干粉末進行洗滌抽濾，將抽濾后的粉末在真空烘箱干燥18-24h得到碳量子點；

步驟（二）中所述溶劑選自甲苯、氯仿、四氫呋喃、乙腈、二甲基亞砜、乙醇中任意一種。

2.根據權利要求1所述的光致碳量子點的制備方法，步驟（二）中所述紫外光源選用254nm-365nm中的任意一種或多種。

3. 由權利要求1或2所述制備方法得到的光致碳量子點，量子點的粒子大小為2~10nm。