[發明專利]原位生成莫來石晶須增強的硅基陶瓷型芯及其3D打印制備方法

在審

• 申請號: 202110401034.1
• 申請日: 2021-04-14
• 公開（公告）號: CN113135738A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 馬勁松;于清曉;徐靜;李飛;來俊華
• 申請（專利權）人: 上海聯泰科技股份有限公司
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/81;C04B35/622;C04B35/64;B28B1/00;B22C9/10;B33Y10/00;B33Y80/00;B33Y70/10
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;牛彥存

1.一種原位生成莫來石晶須增強的硅基陶瓷型芯的3D打印制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

1）按照型芯料漿的組成準備各原料并將其混合均勻以形成型芯料漿；所述型芯料漿包括陶瓷芯料和光固化樹脂，其中，所述陶瓷芯料包括80-95wt%的石英玻璃粉、3-12 wt%的γ-氧化鋁粉和2-8%的三氟化鋁粉；

2）采用光固化3D打印方法將型芯料漿成型為型芯素坯；

3）將型芯素坯燒結并利用三氟化鋁促使γ-氧化鋁和石英玻璃原位反應生成的莫來石晶核定向生長為莫來石晶須；

4）將燒結后的型芯素坯浸泡于硅酸乙酯水解液中，在負壓環境下使硅酸乙酯水解液滲透進入型芯素坯的孔隙，然后干燥獲得原位生成莫來石晶須增強的硅基陶瓷型芯。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述光固化樹脂占陶瓷芯料的20-40wt%。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟3）中的燒結制度包括：將型芯素坯升溫至150-250℃保溫2-4h，再升溫至400-600℃保溫2-4h，繼續升溫950-1050℃保溫2-4h，然后升溫至1150-1250℃下保溫2-4h；最后隨爐冷卻至室溫后出爐；優選地，升溫速度為30-60℃/ h。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的制備方法，其特征在于，將型芯素坯在無水乙醇中浸泡直至去除多余的未固化樹脂。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括：燒結前將型芯素坯光固化1-5h以實現二次固化。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法獲得的原位生成莫來石晶須增強的硅基陶瓷型芯，其特征在于，所述硅基陶瓷型芯的室溫彎曲強度為51-60 MPa，在1500℃的高溫抗彎強度為36-45MPa，在1500℃的高溫撓度為0.18-0.28mm。

7.根據權利要求6所述的硅基陶瓷型芯，其特征在于，所述硅基陶瓷型芯的表面粗糙度Ra低于3.2μm。

8.根據權利要求6或7所述的硅基陶瓷型芯，其特征在于，所述硅基陶瓷型芯包括硅基陶瓷型芯基體和作為增強相原位引入的莫來石晶須；所述莫來石晶須是由包含石英玻璃粉、γ-氧化鋁和三氟化鋁的型芯漿料成型為待燒結的型芯素坯并在燒結過程中利用三氟化鋁促使γ-氧化鋁和石英玻璃反應生成的莫來石晶核定向生長而成。

9.根據權利要求8所述的硅基陶瓷型芯，其特征在于，所述莫來石晶核沿c 軸方向生長。