[發明專利]一種五加生化膠囊溶出度的檢測方法

有效

• 申請號: 202110398374.3
• 申請日: 2021-04-11
• 公開（公告）號: CN113514572B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 左文麗;蹇小兵;李貴森;何翔;焦玉紅;關貴彬;田春苗;代麗麗
• 申請（專利權）人: 多多藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京彭麗芳知識產權代理有限公司 11407
• 代理人: 彭麗芳

本發明公開了一種五加生化膠囊溶出度的檢測方法，包括以下步驟：供試品溶液的制備；對照品溶液的制備；空白膠囊的制備；高效液相色譜測定以及計算溶出度。本申請的五加生化膠囊溶出度的檢測方法，采用多介質條件下，其溶出度均合格的方法，評價該制劑的質量穩定，利于吸收。

技術領域

本發明涉及醫藥技術領域，特別涉及一種五加生化膠囊溶出度的檢測方法。

背景技術

崩解系指口服固體制劑在規定條件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外，應全部通過篩網。如有少量不能通過篩網，但已軟化或輕質上漂且無硬心者，可作符合規定論。

溶出度系指活性藥物從片劑、膠囊劑或顆粒劑等普通制劑在規定條件下溶出的速率和程度，在緩釋制劑、控釋制劑、腸溶制劑及透皮貼劑等制劑中也稱釋放度。

現有五加生化膠囊質量標準控制中，五加生化膠囊檢查項為崩解時限，雖也能反應五加生化膠囊的質量情況，但溶出度檢測，則能更好的反應出五加生化膠囊制劑中各成分的溶出情況，更能通過溶出度的檢測，反應產品質量的均一性和穩定性。所以建立了一種檢測五加生化膠囊溶出的方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種五加生化膠囊溶出度的檢測方法，其能克服現有技術的缺陷，建立一種全新的反應產品質量的均一性和穩定性的方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的：

一種五加生化膠囊溶出度的檢測方法，包括以下步驟：

(1)供試品溶液的制備：取本品，按照溶出度與釋放度測定法，分別以pH1.0的鹽酸溶液、pH6.8的磷酸二氫鉀和氫氧化鈉混合液以及水溶液作為溶出介質，轉速為每分鐘100rpm，依法操作，經30分鐘、45分鐘時從每個溶出杯中各取溶出液5ml，微孔濾膜過濾，取濾液，作為供試品溶液；

(2)對照品溶液的制備：取紫丁香苷、刺五加苷E、異嗪皮啶對照品適量，用50％甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含紫丁香苷1.2μg、刺五加苷E?0.8μg、異嗪皮啶0.2μg的混合溶液，作為對照品溶液；

(3)空白膠囊的制備：以處方量的輔料裝入五加生化膠囊殼分別投入三種溶出介質的溶出杯中，作為空白；

(4)測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，高效液相色譜法進行測定，檢測條件如下：

填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠；

流動相：以乙腈為流動相A、以0.1％磷酸溶液為流動相B，梯度洗脫；

柱溫為30℃；

檢測波長：220nm；

(5)計算溶出度：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，分別得出每粒中紫丁香苷、刺五加苷E和異嗪皮啶的溶出量，與每粒中各成分的含量的百分比值，即為溶出度。

優選地，上述技術方案中，所述步驟(1)中pH1.0溶出介質的制備方法為：精密量取的鹽酸溶液9.0ml，加水稀釋至1000ml，搖勻，即得。

優選地，上述技術方案中，所述步驟(1)中pH6.8溶出介質的制備方法為：取磷酸二氫鉀6.80g，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液112.0ml和適量水溶解后，再加水稀釋至1000ml，搖勻，即得；

優選地，上述技術方案中，所述步驟(1)中水溶液為純化水。

優選地，上述技術方案中，所述步驟中0.2mol/L氫氧化鈉溶液的制備方法是取8.0g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至1000ml制得。

優選地，上述技術方案中，所述步驟中每次取樣、補液均需要在1分鐘內完成。