[發明專利]一種降低石墨烯形核密度的方法

在審

• 申請號: 202110396336.4
• 申請日: 2021-04-13
• 公開（公告）號: CN113387345A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 袁良川
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/186;C30B29/02;C30B25/18
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡克永

本發明公開了一種有效降低石墨烯形核密度的方法；在使用丙酮、無水乙醇和去離子水對銅箔進行清洗后，將銅箔在200℃空氣中氧化60min，再在非還原性的氬氣升溫至1000℃，再通入氫氣和甲烷進行生長。本發明提出的降低石墨烯形核密度的方法，操作簡單、效果顯著。同時在本方法的基礎上可探究不同的升溫和退火環境對石墨烯形核密度的影響，進一步降低石墨烯的形核密度，提高石墨烯單晶的尺寸。

技術領域

本發明涉及碳基薄膜的制備領域，尤其涉及一種降低石墨烯形核密度的方法。

背景技術

石墨烯作為第一種被發現的二維材料，以其優異的性能得到了眾多研究者的關注。

尤其是其優異的光電性能和力學性能，機械剝離的石墨烯的載流子遷移率可達15000cm2/V·s，石墨烯的理論楊氏模量高達1.0TPa。

但是實驗中常用的化學氣相沉積法制備的連續石墨烯薄膜通常是多晶的，晶界的存在對載流子的輸送造成散射，極大的降低了其電學性能。

此外，研究發現晶界的存在還會導致多晶石墨烯薄膜彈性模量和斷裂強度的降低。

因此，在生長過程中控制石墨烯的形核密度，減少石墨烯薄膜的晶界密度對于提高石墨烯薄膜的質量至關重要。

為了降低石墨烯的形核密度，現階段常用的處理手段主要集中于銅箔的化學前處理。

如中國專利CN 109609924 A中將銅箔置于醋酸體系的拋光液中進行電化學拋光，實現了形核密度的降低，但是電化學拋光裝置對于大尺寸的銅箔處理是有難度的，只能適用于小尺寸的銅箔，從而連續石墨烯薄膜的尺寸也受到了限制。

如中國專利CN 104562005 A中使用雙氧水浸泡銅箔使其表面被氧化，從而降低形核密度。這種方法雖然處理比較簡單，但是雙氧水的氧化程度較低，且經氧化后還需要后續步驟去除表面殘留。

形核密度與石墨烯晶粒尺寸直接相關，進一步決定了石墨烯薄膜的各項性能指標。在采用各種手段降低形核密度的同時，處理方法的適用性和操作難度是需要重點關注的。

發明內容

本發明的目的在于降低石墨烯的形核密度，提高石墨烯單晶的尺寸，提供一種降低石墨烯形核密度的方法。

本發明通過下述技術方案實現：

一種降低石墨烯形核密度的方法，包括如下步驟：

步驟一，銅箔表面清洗：使用有機溶劑和去離子水清洗銅箔表面的油污和其他殘留，并使用壓縮空氣吹干其表面；

步驟二，預氧化：將干燥后的銅箔置于加熱爐中預氧化；

步驟三，生長：將加熱后的銅箔轉移到石英板上置于管式爐中，抽真空后向石英管內通入氣體至常壓，升溫至800-1000℃后再通入反應氣體進行石墨烯的生長；

步驟四，冷卻：完成生長后，關閉管式爐加熱和氣體供應后冷卻至室溫。

步驟一中，所述有機溶劑為丙酮和無水乙醇；所述清洗是在超聲清洗儀中進行。

步驟二中，所述預氧化的溫度為180-200℃，時間為0-60min。

步驟二中，所述預氧化的氣氛為空氣。

步驟三中，所述抽真空是指，抽真空至極限真空度1.1Pa以下。

步驟三中，所述向石英管內通入氣體是指，通入工業氬氣。

步驟三中，所述反應氣體為氫氣和甲烷，比例為30：1。

步驟三中，所述生長時間為6-10min。

步驟四中，關閉氣體供應，是指關閉甲烷供應。