[發明專利]一種利用鹵水制備無水銨鎂復鹽的方法

在審

• 申請號: 202110383124.2
• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN113044860A
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 盧旭晨;閆巖;張志敏;王天華;薛立強;李金沙
• 申請（專利權）人: 河北大有鎂業有限責任公司;中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01F5/00
• 分類號: C01F5/00;C01C1/16
• 代理公司: 石家莊知住優創知識產權代理事務所(普通合伙) 13131
• 代理人: 王麗巧

1.一種利用鹵水制備無水銨鎂復鹽的方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：

S1. 首先確定室溫下的精制鹵水溶液中的氯化鎂摩爾濃度，然后向精制鹵水溶液中加入固體氯化銨，氯化銨與氯化鎂的摩爾比為1-1.2；加熱并攪拌，直到固體氯化銨完全溶解后，得到溫度介于80-90℃下的新配置飽和溶液；

S2. 將步驟S1得到的新配置飽和溶液泵入冷卻結晶器，冷卻降溫至30-40℃進行冷卻結晶，控制飽和溶液在冷卻結晶器中的平均停留時間為30-120分鐘，由冷卻結晶器底部引出晶漿進行固液分離后，獲得含水銨鎂復鹽晶體；

S3. 將步驟S2得到的固液分離后的濾液蒸發濃縮至80-90℃溫度下的循環飽和溶液，將循環飽和溶液和步驟S1的新配置飽和溶液泵入冷卻結晶器，混合后再進行步驟S2的冷卻結晶，實現濾液的循環利用；

S4. 將步驟S2得到的含水銨鎂復鹽晶體進行動態干燥和深度脫水后獲得無水銨鎂復鹽。

2.根據權利要求1所述的利用鹵水制備無水銨鎂復鹽的方法，其特征在于：所述步驟S1中，所述精制鹵水由鹵水原料液除雜精制而成：首先采取壓濾操作除去鹵水原料液中的不溶物質，然后脫除其中的微量雜質組分，獲得精制鹵水溶液；所述微量雜質組分包括硼和硫酸根。

3.根據權利要求2所述的利用鹵水制備無水銨鎂復鹽的方法，其特征在于：所述鹵水原料液中硼元素的脫除方法采用專用除硼樹脂吸附脫除法：依據鹵水原料液中硼含量大小，進行一級或者多級除硼操作，每級除硼操作均是將30-40℃鹵水原料液通過除硼樹脂塔，確保鹵水原料液在除硼樹脂塔中的停留時間為30-60分鐘；當鹵水原料液中的硼含量小于5ppm后，結束除硼操作。

4.根據權利要求2所述的利用鹵水制備無水銨鎂復鹽的方法，其特征在于：所述鹵水原料液中硫酸根的脫除方法采用為氯化鋇沉淀法。

5.根據權利要求1所述的利用鹵水制備無水銨鎂復鹽的方法，其特征在于：所述步驟S3中，所述濾液的蒸發濃縮采取在負壓條件下的單效或者多效蒸發。

6.根據權利要求1所述的利用鹵水制備無水銨鎂復鹽的方法，其特征在于：所述步驟S3中，泵入冷卻結晶器的循環飽和溶液與新配制飽和溶液的混合液中氯化銨與氯化鎂的摩爾比為1-1.2。

7.根據權利要求1所述的利用鹵水制備無水銨鎂復鹽的方法，其特征在于：所述步驟S3中，單位時間泵入冷卻結晶器的循環飽和溶液和新配制飽和溶液的體積之和等于步驟S2中引出的固液分離晶漿的體積。

8.根據權利要求1所述的利用鹵水制備無水銨鎂復鹽的方法，其特征在于：所述步驟S4中，所述的動態干燥為：含水銨鎂復鹽晶體物料在流動狀態下與150-180℃熱源直接或者間接接觸、順流或者逆流，干燥30-60分鐘。

9.根據權利要求1所述的利用鹵水制備無水銨鎂復鹽的方法，其特征在于：所述步驟S4中，所述的深度脫水為：干燥后的銨鎂復鹽晶體物料與200-450℃熱源直接或者間接接觸、順流或者逆流，在反應器中深度脫水30-60分鐘。

10.根據權利要求1所述的利用鹵水制備無水銨鎂復鹽的方法，其特征在于：所述步驟S4中，含水銨鎂復鹽經過動態干燥和深度脫水后處理后，得到的銨鎂復鹽晶體含水量小于1.0 wt%。