[發明專利]一種聚碳硅烷陶瓷先驅體材料的軟化點和熔程的測試方法

在審

• 申請號: 202110382328.4
• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN115201251A
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 陳麗濱;賀衛東;陳曉東;陳家煌
• 申請（專利權）人: 福建立亞化學有限公司
• 主分類號: G01N25/04
• 分類號: G01N25/04
• 代理公司: 北京立成智業專利代理事務所(普通合伙) 11310
• 代理人: 張厚山

1.一種聚碳硅烷陶瓷先驅體材料的軟化點和熔程的測試方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)、取適量PCS樣品于碳化鎢研缽中進行研磨；

(2)、將研磨后的細小PCS樣品用篩網過篩；

(3)、用毛細管來裝填過篩后的PCS樣品，并用毛細管固定夾具上的測量槽來檢查PCS樣品的裝填高度；

(4)、將毛細管放置于全自動毛細管裝填裝置中，并設置撞擊次數，以制得樣品量一致且裝填緊密的毛細管樣品；

(5)、將裝填緊密的毛細管樣品進行模溫測試；其中，控制起始溫度與軟化點在3～5倍的加熱速率。

2.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷陶瓷先驅體材料的軟化點和熔程的測試方法，其特征在于：在步驟(2)中，所采用的篩網目數為400目，以控制PCS樣品粉末粒徑＜38μm。

3.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷陶瓷先驅體材料的軟化點和熔程的測試方法，其特征在于：在步驟(3)中，PCS樣品的裝填高度為8mm。

4.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷陶瓷先驅體材料的軟化點和熔程的測試方法，其特征在于：在步驟(4)中，設置撞擊的次數為50次，所制得的毛細管樣品量的高度為4mm～5mm。

5.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷陶瓷先驅體材料的軟化點和熔程的測試方法，其特征在于：在步驟(5)中，初始溫度比模溫軟化點溫度高10℃，結束溫度比開始溫度高30℃～40℃，加熱速率為3℃/min。

6.根據權利要求1所述的一種聚碳硅烷陶瓷先驅體材料的軟化點和熔程的測試方法，其特征在于：所述全自動毛細管裝填裝置包括底座(2)、第一氣缸(3)、第二氣缸(4)和移動塊(6)以及毛細管固定夾具，所述第一氣缸(3)固定連接在底座(2)的上方，所述移動塊(6)與第一氣缸(3)相連接，且該第一氣缸(3)能夠驅動移動塊(6)進行上下移動，所述第二氣缸(4)和毛細管固定夾具均固定在移動塊的外側上，所述第二氣缸(4)與毛細管固定夾具相連接，第二氣缸(4)能夠驅動毛細管固定夾具夾緊或松開毛細管(1)。

7.根據權利要求6所述的一種聚碳硅烷陶瓷先驅體材料的軟化點和熔程的測試方法，其特征在于：所述毛細管固定夾具包括固定座(51)、卡槽(52)、壓板(53)和彈簧(54)，所述固定座(51)的上部開設有若干供毛細管插入的插孔(51a)，所述固定座(51)的下部上開設有與插孔相連通的半圓弧槽(51b)，所述壓板(53)鉸接在固定座(51)遠離所述卡槽(52)的一側上，該壓板(53)的下部上設置有與半圓弧槽(51b)配合構成卡接毛細管的內凹槽(53a)，所述固定座(51)的一側上設置有與移動塊(6)卡接的卡槽，所述彈簧(54)設置在壓板(53)與固定座(51)之間，所述第二氣缸(4)的伸縮桿固定在壓板(53)的外側面。

8.根據權利要求7所述的一種聚碳硅烷陶瓷先驅體材料的軟化點和熔程的測試方法，其特征在于：所述固定座(51)遠離所述壓板(53)的一側上設置有測量毛細管裝填量的測量槽(51c)。

9.根據權利要求6所述的一種聚碳硅烷陶瓷先驅體材料的軟化點和熔程的測試方法，其特征在于：所述第一氣缸(3)的缸體與底座(2)之間通過縱向柱相連接，該第一氣缸(3)的伸縮桿與移動塊(6)固定連接，所述縱向柱上開設有線性導槽，所述移動塊上設置有可沿搜書線性導槽上下移動的導向塊。

10.根據權利要求6所述的一種聚碳硅烷陶瓷先驅體材料的軟化點和熔程的測試方法，其特征在于：還包括與第一氣缸、第二氣缸電性連接的PLC控制系統。