[發明專利]基于褶皺方向的二維材料晶格和電學性能標定方法及系統

有效

• 申請號: 202110379227.1
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113092473B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 薛禹承;毛金海;周璋;王政文
• 申請（專利權）人: 中國科學院大學
• 主分類號: G01N21/84
• 分類號: G01N21/84;G01N21/01
• 代理公司: 北京市恒有知識產權代理事務所(普通合伙) 11576
• 代理人: 郭文浩;尹文會

本發明屬于二維材料晶格和電學性能標定領域，具體涉及了一種基于褶皺方向的二維材料晶格和電學性能標定方法及系統，旨在解決現有技術只能通過具有原子級分辨能力的顯微系統進行二維材料觀測，無法使用一般光學觀測手段直觀迅速的判斷出二維材料的晶格方向，從而確定其最佳電學性能方向的問題。本發明包括：在設定工藝下制備PDMS?PVA膜和PDMS?PMMA膜；通過PDMS?PVA膜拾取氮化硼和二維材料并附于PDMS?PMMA膜；通過去離子水去除PVA膜；將材料轉至硅片，通過丙酮和異丙醇溶液去除殘留的PMMA膜；真空退火獲得帶有褶皺的二維材料異質結；觀測并標定晶格和最佳電學性能方向。本發明設備及人工成本低，對環境、樣品表面清潔度和平整度要求低，制備過程簡單，有利于工業大規模生產制備。

技術領域

本發明屬于二維材料晶格和電學性能標定領域，具體涉及了一種基于褶皺方向的二維材料晶格和電學性能標定方法及系統。

背景技術

由于二維材料晶體內部的晶格結構是亞納米級的，不能通過直接觀測到，通常需要借助具有原子級分辨能力的顯微鏡，如：透射電子顯微鏡(TEM)、掃描隧道顯微鏡(STM)、原子力顯微鏡(AFM)等。通過掃描樣品，獲得其表面原子分辨圖譜，從而判斷其晶格方向。透射電子顯微鏡(TEM)是以電子束為光源的顯微系統。電子束的波長比可見光和紫外光都短得多，可以觀測到普通光學顯微鏡下無法觀測到的小于0.2um的細微結構。而且由于電子束的波長與發射電子束的電壓平方根成反比，可以通過發射電子束的電壓來調節。電壓越高波長越小，觀測的分辨力就越大，目前TEM的最大空間分辨率可達亞埃級。掃描隧道顯微鏡(STM)是一種掃描探針顯微術工具。當原子級尖銳探針在不到一個納米的高度上掃描樣品時，針尖和樣品對應位置的波函數重疊，當有外加電壓時(2mV—2V)，針尖與樣品之間的隧道效應使得電子穿透真空勢壘，形成隧道電流。電流強度和針尖與樣品間的距離大致成負的e指數關系，當探針沿物質表面按恒定高度掃描時，因樣品表面原子凹凸不平，使探針與物質表面間的距離不斷發生改變，從而引起隧穿電流不斷發生改變。將電流的這種改變逐點繪制成圖像，即可獲得樣品表面原子分辨形貌圖。原子力顯微鏡(AFM)一種可用來研究包括絕緣體在內的固體材料表面結構的分析儀器。可以在大氣和液體環境下對樣品進行納米區域的物理性質包括形貌進行探測，或者直接進行納米操縱。通過檢測待測樣品表面和一個微型力敏感元件之間的極微弱的原子間相互作用力來研究物質的表面結構及性質，可以觀察到納米級的表面形貌結構信息及表面粗糙度信息。

目前最常用的晶格取向鑒別技術手段為X射線衍射技術和電子衍射技術。X射線衍射技術：當一束單色X射線入射到晶體時，由于晶體是由原子規則排列成的晶胞組成，這些規則排列的原子間距離與入射X射線波長有X射線衍射分析相同數量級，故由不同原子散射的X射線相互干涉，在某些特殊方向上產生強X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結構密切相關，每種晶體所產生的衍射花樣都反映出該晶體內部的原子分配規律。電子衍射技術：高能電子束以相對于晶體樣品原子面特定角度入射(通常沿晶帶軸方向)，產生強烈的彈性散射波，并相互干涉生成與晶體結構相關的特征電子衍射圖樣的方法。

然而，現有方法還存在以下問題：(1)具有原子級分辨能力的顯微技術都依賴于精密、昂貴的實驗儀器，通常需要專業的工程師進行安裝和調試，這個過程一般需要一個月左右的時間才能完成，時間和金錢成本較高；(2)操作難度大，使用之前需要進行特別的培訓，而且一旦出現故障，維修過程也非常復雜；(3)樣品制備復雜，在上述復雜儀器中進行樣品表征需要復雜的特殊制樣過程，且對樣品表面的清潔和平整程度有很高的要求；(4)使用環境的要求苛刻，一般都需要配備減震系統，掃描電子顯微鏡除了要配備減震系統外，還需要在極低溫(一般在4K左右)環境中工作，需要大量的液氦和液氮來維持儀器運轉。

總的來說，現有的具有原子級分辨能力的顯微技術都依賴于精密、昂貴的實驗儀器，通常需要專業的工程師進行安裝和調試，使用之前需要進行特別的培訓，時間和設備成本較高，出現故障時維修過程也較為復雜，并且樣本制作復雜、使用環境要求苛刻，不利于在工業生產中大規模應用。

發明內容