[發明專利]一種鉬酸鉍/碳柔性膜光催化材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110377520.4
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113083281B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發明（設計）人: 盧啟芳;薛義松;顧洪旭;魏明志;郭恩言
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: B01J23/28
• 分類號: B01J23/28;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/38
• 代理公司: 濟南格源知識產權代理有限公司 37306
• 代理人: 張蕾

1.一種鉬酸鉍/碳柔性膜光催化材料，其特征在于，所述鉬酸鉍/碳柔性膜光催化材料的微觀形貌為不規則的鉬酸鉍納米顆粒和/或不規則的鉬酸鉍納米棒負載在碳納米纖維的表面；

所述鉬酸鉍/碳柔性膜光催化材料中的鉬酸鉍同時具有高溫相和低溫相；

所述鉬酸鉍/碳柔性膜光催化材料的整體宏觀形貌為薄膜狀，具有柔韌性；

所述的鉬酸鉍/碳柔性膜光催化材料的制備方法，包括步驟如下：

(1)將聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中，攪拌均勻，得到聚丙烯腈溶膠，然后對聚丙烯腈溶膠進行靜電紡絲，得到聚丙烯腈纖維膜；所述靜電紡絲的工藝條件為：溫度為25～30℃，靜電紡絲的接收距離為15～20cm，噴出速率為1.0～1.5mL/h，電壓為15～25kV，相對濕度為15～30％；

(2)將五水硝酸鉍和鉬源加入到溶劑中，攪拌均勻，得混合溶液，然后向混合溶液中加入步驟(1)得到的聚丙烯腈纖維膜，進行溶劑熱反應；反應完成后，自然冷卻到室溫，然后經洗滌和干燥后，得到鉬酸鉍/碳纖維膜；所述聚丙烯腈纖維膜和混合溶液的質量體積比為(0.5～2)：1，單位mg/mL；所述溶劑熱反應的溫度為140～160℃，反應時間為20～24h；所述洗滌為將鉬酸鉍/碳纖維膜依次用去離子水和無水乙醇各洗滌3～5次；所述干燥為將洗滌后的產物在40～60℃下干燥6～12h；

(3)將步驟(2)得到的鉬酸鉍/碳纖維膜在空氣氣氛下煅燒使其預氧化，然后在氮氣氣氛下煅燒碳化，即得到鉬酸鉍/碳柔性膜光催化材料；所述預氧化的煅燒的溫度為200～300℃，升溫速率為1～5℃/min，保溫時間為60～120min；所述碳化的煅燒溫度為600～900℃，保溫時間為60～120min。

2.如權利要求1所述的鉬酸鉍/碳柔性膜光催化材料，其特征在于，所述碳納米纖維的直徑為100～200nm，碳納米纖維的長度為5～20μm，所述不規則的鉬酸鉍納米顆粒的直徑為20～90nm，不規則的鉬酸鉍納米棒直徑為20～70nm，不規則的鉬酸鉍納米棒長度為30～600nm。

3.如權利要求1所述的鉬酸鉍/碳柔性膜光催化材料，其特征在于，步驟(1)中，所述聚丙烯腈的重均分子量為15～25萬；所述聚丙烯腈的質量與N,N-二甲基甲酰胺體積之比為(0.8～1.0)：(8～10)，單位g/mL。

4.如權利要求1所述的鉬酸鉍/碳柔性膜光催化材料，其特征在于，步驟(2)中，所述的鉬源為鉬酸鈉或鉬酸銨；所述溶劑為乙二醇和無水乙醇的混合溶液，其中乙二醇和無水乙醇的體積比為1:(1～2)。

5.如權利要求1所述的鉬酸鉍/碳柔性膜光催化材料，其特征在于，步驟(2)中，所述混合溶液中Bi³⁺和Mo⁶⁺的摩爾比為2：(0.8～1)；所述混合溶液中五水硝酸鉍的濃度為0.005～0.02mmol/mL。

6.權利要求1-5任一項所述的鉬酸鉍/碳柔性膜光催化材料的應用，用于光催化降解四環素。