[發明專利]一種大尺寸化合物半導體單晶制備方法

有效

• 申請號: 202110376836.1
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113249778B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 王書杰;孫聶楓;史艷磊;邵會民;徐森鋒;付莉杰;王陽;李曉嵐;歐欣;宋瑞良;劉惠生;孫同年
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第十三研究所
• 主分類號: C30B15/02
• 分類號: C30B15/02;C30B15/20;C30B15/10
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 聶旭中

1.一種大尺寸化合物半導體單晶制備方法，使用大尺寸單晶生長系統實現，所述大尺寸單晶生長系統包括坩堝（24）和爐體；其特征在于，

所述大尺寸單晶生長系統還包括晶體生長空間的控制裝置和爐體內的原料注入裝置，所述原料注入裝置包括多個相互獨立的原料承載注入系統；

所述制備方法包括以下步驟：

步驟A、坩堝和原料承載注入系統內放置晶體生長所需原料，裝配大尺寸單晶生長系統；坩堝中放置金屬銦，原料承載注入系統中分別放置磷和金屬銦，

步驟B、加熱坩堝，在坩堝內形成熔體，

步驟C、啟動放置磷的原料承載注入系統，將氣態磷注入坩堝，

步驟D、開始晶體生長，

步驟E、判斷坩堝中的原料剩余量，如果剩余量小于開始晶體生長時的原料總量的15-20%，開始縮頸，縮頸完成后執行步驟F，否則繼續晶體的生長，

步驟F、啟動兩個或兩個以上原料承載注入系統，將原料注入到坩堝，

步驟G、開始晶體生長，同時根據晶體長度，使用晶體生長空間的控制裝置調整晶體生長空間，

重復步驟E-G，直至所有原料注入完成；

所述大尺寸單晶生長系統包括2個或2個以上的主體立柱（15），設置在主體立柱（15）之間、位于支撐臺（5）上的主爐體（1）；

所述晶體生長空間的控制裝置包括設置在主爐體（1）內側或外側的1-4個可移動爐體，可移動爐體通過驅動電機和驅動臂設置在主體立柱（15）上；最內側或最外側的可移動爐體頂部密封，其它可移動爐體為開放的圓筒，籽晶桿（6）及籽晶桿驅動裝置設置在頂部密封的可移動爐體上；

所述原料注入裝置設置在隔板（1-1）上，包括環形原料水冷盤（27）和原料承載注入系統（28）；

原料水冷盤（27）上均勻設置原料槽（27-1）；原料承載注入系統（28）包括原料承載器（28-2）、設置在原料承載器（28-2）周圍的電阻絲（28-4）、連通原料承載器（28-2）的原料注入管（28-5）、原料承載器上蓋（28-6）；

原料承載注入系統（28）插入原料槽（27-1）中，原料注入管（28-5）從注入管槽（27-2）中探出；

所述原料槽（27-1）設置6-12個；

原料注入管（28-5）設置成2種長度，分別為其出口高于和低于晶體生長過程中熔體的液面高度。

2.根據權利要求1所述的大尺寸化合物半導體單晶制備方法，其特征在于：根據最優引晶位置范圍確定坩堝（24）內熔體液面的位置范圍，根據熔體液面的位置范圍的中間值和坩堝（24）的形狀確定該位置以下的熔體總量，一對原料承載注入系統中原料的量為所述熔體總量的1/n，n為正整數且n5。

3.根據權利要求1所述的大尺寸化合物半導體單晶制備方法，其特征在于：

放置在坩堝（24）中銦的數量和放置在一個原料承載注入系統（28）中銦的數量相同。

4.根據權利要求3所述的大尺寸化合物半導體單晶制備方法，其特征在于：

步驟A中，坩堝（24）中放置磷化銦，原料承載注入系統（28）的原料承載器（28-2）中分別放置磷和金屬銦。

5.根據權利要求3或4所述的大尺寸化合物半導體單晶制備方法，其特征在于：

原料承載注入系統（28）中，銦和磷的比例為1:1.1-1.3。

6.根據權利要求5所述的大尺寸化合物半導體單晶制備方法，其特征在于：相鄰縮頸之間的晶體重量為一對原料承載注入系統（28）中磷和銦總量的m倍，m為正整數且m5。

7.根據權利要求2所述的大尺寸化合物半導體單晶制備方法，其特征在于：所述最優引晶位置范圍為坩堝中溶體表面附近的縱向溫度梯度最高且橫向溫度梯度對稱的坩堝位置范圍。