[發明專利]一種稀土鋯酸鹽無機纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 202110376424.8
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN112813537B
• 公開（公告）日: 2022-11-01
• 發明（設計）人: 袁康康;靳曉彤;李呈順;李潔;吳端璽
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種稀土鋯酸鹽無機纖維，其特征在于，所述鋯酸鹽無機纖維的分子式為Re2Zr2O7(Re＝Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)，纖維直徑為0.4-1.6μm，且在室溫至1400℃高溫條件下保持纖維柔性和形態完整，在室溫至1600℃保持晶相穩定。

所述的稀土鋯酸鹽無機纖維通過如下步驟獲得：

(a)制備稀土鋯酸鹽前驅體溶膠

將原料鋯源、有機配體按照摩爾比鋯源:有機配體＝1:(0.5～1.5)加入到質量比固體:溶劑＝1:(0.8～3)的溶劑中，溶解獲得氧化鋯前驅體溶膠；在20～90℃加熱攪拌的條件下，向氧化鋯前驅體溶膠中加入摩爾比Zr:Re＝1:1的稀土源，溶解制得稀土鋯酸鹽溶膠；向稀土鋯酸鹽溶膠中加入質量分數為0.5～10％的高分子聚合物，充分溶解制得稀土鋯酸鹽前驅體溶膠；

(b)靜電紡絲法制備稀土鋯酸鹽前驅體纖維

將步驟(a)的稀土鋯酸鹽前驅體溶膠通過靜電紡絲制得稀土鋯酸鹽前驅體纖維，其中靜電紡絲工藝條件為紡絲距離8～40cm,紡絲電壓為4～50kV,溶膠推進速率為0.8～3.6mL/h，環境溫度為10～45℃，環境濕度為10～65％；

(c)制備稀土鋯酸鹽無機纖維

將步驟(b)制得的稀土鋯酸鹽前驅體纖維在氣氛條件下以0.5～6℃/min的升溫速率升溫至450～600℃，保溫0～4h；然后再以0.5～10℃/min的升溫速率升溫至1000～1400℃，保溫1～4h，制得稀土鋯酸鹽無機纖維。

2.如權利要求1所述的稀土鋯酸鹽無機纖維，其特征在于，步驟(a)所述的鋯源為氧氯化鋯、硝酸氧鋯、硝酸鋯之一或其組合。

3.如權利要求1所述的稀土鋯酸鹽無機纖維，其特征在于，步驟(a)所述有機配體為乙酰丙酮、乙酸、乙二醇、乙酰乙酸乙酯之一或其組合。

4.如權利要求1所述的稀土鋯酸鹽無機纖維，其特征在于，當有機配體為乙酸時，步驟(a)所述的鋯源:有機配體＝1:0.6～2.0；當有機配體為乙二醇時，步驟(a)所述的氧氯化鋯:有機配體＝1:0.5～1.4；當有機配體為乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯時，步驟(a)所述的氧氯化鋯:有機配體＝1:0.8～1.2。

5.如權利要求1所述的稀土鋯酸鹽無機纖維，其特征在于，步驟(a)所述的稀土源為稀土乙酸鹽、稀土氧化物、稀土氫氧化物、稀土碳酸鹽、稀土硝酸鹽、稀土氯化物、稀土乙酰丙酮鹽之一或其組合。

6.如權利要求1所述的稀土鋯酸鹽無機纖維，其特征在于，步驟(a)所述的高分子聚合物為聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇之一或其組合。

7.如權利要求1所述的稀土鋯酸鹽無機纖維，其特征在于，步驟(c)所述的氣氛為空氣、水蒸氣、氮氣之一或其組合。