[發明專利]一種高活性釕分子篩催化劑Ru/Ga-SH5在催化加氫脫氧方面的應用

有效

• 申請號: 202110376060.3
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113083351B
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發明（設計）人: 趙小燕;江瑋;曹景沛;楊珍;解金旋;趙亮;張創
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: B01J29/068
• 分類號: B01J29/068;B01J37/18;B01J37/30;C07C1/22;C07C13/18;C07C15/04;C07C29/19;C07C35/08;C07C37/055;C07C39/04
• 代理公司: 徐州千秋知識產權代理事務所(普通合伙) 32556
• 代理人: 周敏

1.一種高活性釕分子篩催化劑Ru/Ga-SH5在催化加氫脫氧方面的應用，其特征在于，所述釕分子篩催化劑的應用方法包括下述步驟：

（1）將反應物、一定量的催化劑Ru/Ga-SH5和正己烷一起放入高壓攪拌釜式反應器中，密封后通入氫氣排除釜內殘留的空氣；

（2）在20-30 ^oC溫度下持續通入氫氣將反應器加壓至1 MPa，然后將溫度升至180 ^oC，并攪拌反應2-4 h；

（3）反應結束后，將反應系統自然冷卻至室溫并釋放壓力，過濾除去催化劑，并通過GC-MS和GC分析獲得的有機相；

所述催化劑Ru/Ga-SH5的制備過程如下：

（1）原位合成法制備催化劑載體

按照合成分子篩載體的摩爾比，氧化硅：氧化鋁：四丙基氫氧化銨：水：五水硝酸鎵=1：0.011：0.15：30：0.01，稱取一定量四丙基氫氧化銨，加水攪拌溶解，再依次加入一定量的偏鋁酸鈉粉末和硝酸鎵水溶液，攪拌均勻；稱取一定量正硅酸四乙酯逐滴加入上述混合溶液中，繼續攪拌2 h后，將混合溶液移入水熱釜中，在160 ^oC下烘箱中晶化72 h；晶化完成之后，混合物分層，移去上層溶液，將得到的固體粉末洗滌，烘干，并在550 ^oC下焙燒5 h，除去模板劑，得到分子篩粉末；將焙燒后的分子篩粉末放入濃度為1 mol/L的NH₄Cl溶液中進行離子交換，離子交換完成之后，混合物再進行離心分離，干燥，并在550 ^oC下再次焙燒5 h，得到的白色固體粉末即為摻雜Ga元素的分子篩，命名為Ga-SH5；

（2）浸漬法合成釕分子篩催化劑

稱取適量釕前軀體三氯化釕水合物，加入水中，超聲5-15 min至完全溶解和分散均勻；稱取適量Ga-SH5，加入到上述三氯化釕水溶液中，攪拌至牙膏狀或者糊狀，然后超聲15-30min；超聲結束后用錫箔紙封口，然后放入真空干燥箱中，室溫下浸漬24 h；浸漬完成后，干燥，研磨成粉，隨后在300 ^oC的惰性氣氛下煅燒3 h，煅燒完成后再在300 ^oC的氫氣氣氛下還原3 h，還原完成后，在惰性氣氛下冷卻至室溫，即得高活性釕分子篩催化劑Ru/Ga-SH5。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述釕分子篩催化劑Ru/Ga-SH5中釕的負載量為5wt%。

3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，步驟（1）中，所述反應物為環己醇、苯酚、二苯醚、4-苯氧基苯酚、苯乙醚、對二甲苯基醚、芐基苯基醚、苯氧基乙苯、二芐醚中的一種。

4.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，步驟（2）的加氫脫氧反應中，所述攪拌轉速為800 rpm。