[發(fā)明專利]NiCo2

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110374006.5
• 申請(qǐng)日: 2021-04-07
• 公開（公告）號(hào): CN113184920B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李雙;許楚銘;李東升
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 三峽大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G53/00
• 分類號(hào): C01G53/00;C01B32/921;H01G11/30;H01G11/86
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

本發(fā)明屬于一種NiCo₂O₄?Ti₃C₂三維納米花結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法及應(yīng)用，基于MXene的金屬復(fù)合物材料，公開了一種由氫氧化物作為前驅(qū)體，在泡沫鎳為基底下自組裝而成的二維納米針狀片組成的球狀三維納米花結(jié)構(gòu)的復(fù)合納米材料及其在超級(jí)電容器性能方面的應(yīng)用。本發(fā)明采用兩步合成技術(shù)，首先利用層狀Ti₃C₂的去離子水分散液和尿素、硝酸鈷和硝酸鎳在以去離子水和乙醇為溶劑的體系中，加入泡沫鎳得到反應(yīng)前驅(qū)體。然后對(duì)所得的泡沫鎳進(jìn)行退火處理得到分布尺寸且大小都均勻的以泡沫鎳為基底的NiCo₂O₄?MXene球狀納米花結(jié)構(gòu)。此外，本發(fā)明具有大量的活性位點(diǎn)，優(yōu)異的導(dǎo)電性能，使得它具備良好的超級(jí)電容器性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)及儲(chǔ)能領(lǐng)域，具體涉及一種新型三維納米花結(jié)構(gòu)復(fù)合材料及其在超級(jí)電容領(lǐng)域方面的儲(chǔ)能應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著環(huán)境問題的不斷突出科技的不斷進(jìn)步，近年來人們對(duì)高能量密度和高功率密度的能量存儲(chǔ)裝置越來越重視，追求更廣泛的使用可再生資源和提高能源存儲(chǔ)和運(yùn)輸系統(tǒng)的效率是兩個(gè)重要的追求目標(biāo)。超級(jí)電容器是介于電解電容器和電池之間的一種新型儲(chǔ)能器件，具有循環(huán)壽命長、可大電流充放電、很高的放電功率、法拉級(jí)別的超大容量、免維護(hù)、經(jīng)濟(jì)環(huán)保等優(yōu)勢，因此在新能源領(lǐng)域有廣闊的發(fā)展空間，在提高超級(jí)電容器的性能方面，其電極材料的研究至關(guān)重要。

繼石墨烯之后，MXene逐漸成為被廣大學(xué)者研究的熱點(diǎn)。它的潛在應(yīng)用范圍非常廣泛，特別是在電化學(xué)的應(yīng)用中，被認(rèn)為是極佳的能量存儲(chǔ)和轉(zhuǎn)換候選材料。MXenes的親水性,金屬導(dǎo)電性和表面氧化還原反應(yīng)是MXenes電極中高速率偽電容能量存儲(chǔ)的關(guān)鍵。目前基于MXene的電極材料的研究還很少。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，本發(fā)明所述的均勻三維納米花結(jié)構(gòu)復(fù)合材料是通過一鍋水熱法合成，經(jīng)過退火處理制備而成，提供了一種具有高比表面積、高離子傳輸效率，可利用金屬之間的耦合效應(yīng)有效提高超級(jí)電容應(yīng)能的電極材料及其制備方法。

本發(fā)明技術(shù)方案如下：一種均勻三維納米花結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，所述材料由鎳、鈷兩種金屬元素混合組成尖晶石結(jié)構(gòu)與二維層狀Ti₃C₂組裝而成，所述納米花材料平均直徑為7-12μm，花瓣厚度約5-10 nm，該復(fù)合材料為球狀中心發(fā)散生長的三維納米花結(jié)構(gòu)。

制備所述材料的方法，所述方法包括以下步驟：

（1）將泡沫鎳分別用鹽酸，乙醇，水超聲處理。

（2）取用HF刻蝕后的Ti₃C₂溶于去離子水，通入氮?dú)庾雒撗跆幚?，在室溫下超聲至?h，使其分散為單層，所述的Ti₃C₂水溶液的濃度為0.2-0.8 mg/ml（最優(yōu)濃度為0.5mg/ml）。

（3）取六水合硝酸鈷、六水合硝酸鎳，尿素以及無水乙醇溶解于的去離子水中，在室溫下攪拌，使反應(yīng)物均勻混合。

（4）所述步驟（1）、（2）、（3）得到的樣品及溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，室溫下攪拌半小時(shí)，再將其裝入不銹鋼容器內(nèi)進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為100-150℃，反應(yīng)時(shí)間為3-7h（優(yōu)選為反應(yīng)溫度為120℃，反應(yīng)時(shí)間為5h），冷卻八小時(shí)至室溫。

（5）所述步驟（4）得到的泡沫鎳樣品用無水乙醇和去離子水清洗，將所得泡沫鎳樣品真空干燥得到反應(yīng)前驅(qū)體。

所述步驟（3）六水合硝酸鈷、六水合硝酸鎳、尿素的摩爾質(zhì)量比為1: 1-2: 4-5，在優(yōu)選比例關(guān)系為1：2：4下為納米花結(jié)構(gòu)。