[發明專利]一種硫化銻/石墨烯復合微納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110368197.4
• 申請日: 2021-04-06
• 公開（公告）號: CN113072098A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 劉歡;周盈濤
• 申請（專利權）人: 深圳大唐寶昌燃氣發電有限公司
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00;C01B32/184
• 代理公司: 深圳市康弘知識產權代理有限公司 44247
• 代理人: 胡朝陽

1.一種硫化銻/石墨烯復合微納米材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：根據所述硫化銻/石墨烯復合微納米材料的配方比例，稱量原料氧化石墨烯分散液、酒石酸銻鉀、硫代乙酰胺和無水乙醇；

步驟2：將所述的氧化石墨烯分散液、酒石酸銻鉀和硫代乙酰胺混合，并使得原料中的固體全部溶解，得溶解液；

步驟3：將所述的無水乙醇滴加到所述的溶液中，并磁力攪拌5h，得混合液；

步驟4：將所述的混合液倒入反應釜中，調整溫度為120℃，持續加熱反應12h或18h；

步驟5：所述反應結束后，冷卻至常溫后，取出反應釜中的材料用純水和無水乙醇交替清洗至少六次；

步驟6：將清洗后的材料離心分離，在60℃下干燥12h，制得所述的硫化銻/石墨烯復合微納米材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的濃度是0.5mg/mL 。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硫化銻/石墨烯復合微納米材料的由如下原料的重量比制備而成：

氧化石墨烯分散液：酒石酸銻鉀：硫代乙酰胺：無水乙醇 =2 ：65 ：15：80。

4.如權利要求1至3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯分散液的制備步驟如下：

步驟1、量取濃硫酸，并依次加入石墨粉、硫代硫酸鉀、五氧化二磷，80℃下水浴加熱6h，的溶液；

步驟2、將所述溶液加入盛有純水的容器中，將離心脫水后將得到的物質于60℃下干燥；

步驟3、將所述干燥后的物質加入盛有另一濃硫酸的容器中，不斷攪拌隨后加入高錳酸鉀，35℃下攪拌2h；待溶液變為墨綠色，又緩慢二次加入純水，繼續攪拌2h；再三次加入純水和過氧化氫，并不斷攪拌直到溶液變為土黃色；

步驟4、將變為土黃色的外溶液進行離心，分別用1.5%的鹽酸和純水清洗，清洗到pH≈7；

再將所述清洗后的物質在60℃下干燥，得到固態的氧化石墨烯；

步驟5、根據需要制備不同濃度的所述氧化石墨烯分散液。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的濃硫酸15ml、所述步驟3中的另一濃硫酸為115ml。

6.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的純水為去離子水，所述步驟2中盛有的純水為2L、步驟3中二次加入純水為250ml，三次加入純水為700ml；所述的過氧化氫為10ml。