[發明專利]有機堿、硅烷化連續改性TS-1負載Keggin結構磷鉬釩酸催化劑有效

申請號：	202110359386.5	申請日：	2021-04-02
公開（公告）號：	CN113210017B	公開（公告）日：	2023-03-21
發明（設計）人：	陳立東;李芷欣;王鳳平;李金洪;張瑩瑩;王心怡;郭愷璇;王鶴桐;趙岳銘	申請（專利權）人：	遼寧師范大學
主分類號：	B01J31/18	分類號：	B01J31/18;B01J29/89;C10G27/12
代理公司：	大連非凡專利事務所 21220	代理人：	閃紅霞
地址：	116000 遼寧***	國省代碼：	遼寧;21
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摘要：
搜索關鍵詞：	有機硅烷連續改性 ts 負載 keggin 結構磷鉬釩酸催化劑
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【權利要求書】：

1.一種有機堿、硅烷化連續改性TS-1負載Keggin結構磷鉬釩酸催化劑，其特征在于依次按照如下步驟制備而成：

a. 以有機堿對TS-1進行改性處理，得到第一次改性TS-1，命名為TS-1-Alkali；

b. 以正硅酸酯的烷烴溶液對TS-1-Alkali改性處理，得到第二次改性TS-1，命名為TS-1-Alkali@SiO₂；

c. 以TS-1-Alkali@SiO₂為載體負載Keggin結構磷鉬釩酸，經洗滌和干燥焙燒。

2.根據權利要求1所述的有機堿、硅烷化連續改性TS-1負載Keggin結構磷鉬釩酸催化劑，其特征在于所述a步驟是在常溫、常壓和攪拌的條件下，將TS-1加至0.1-2.0 mol/L 的有機堿溶液中，所述有機堿溶液與TS-1的用量比為1 mol：0.001-0.10 g，攪拌均勻后轉入到內襯聚四氟乙烯的反應釜中，在100-200 ℃的恒溫條件下反應24 h，反應結束后離心、洗滌、干燥，經400~650 ℃在空氣中焙燒4~48 h，得到TS-1-Alkali。

3.根據權利要求2所述的有機堿、硅烷化連續改性TS-1負載Keggin結構磷鉬釩酸催化劑，其特征在于所述b步驟是將TS-1-Alkali置于質量分數為1%-20%的正硅酸酯的烷烴溶液中靜置浸漬6-48 h，經80-120℃加熱回流至蒸干烷烴，在空氣中經400-650℃焙燒4~48 h，得到催化劑TS-1-Alkali@SiO₂，所述質量分數為1-20%的正硅酸酯的烷烴溶液與TS-1-Alkali的質量比為 5-100：1，并使m(SiO₂)：m(TS-1-Alkali)為5-40：100。

4.根據權利要求3所述的有機堿、硅烷化連續改性TS-1負載Keggin結構磷鉬釩酸催化劑，其特征在于所述c步驟是將含磷化合物、釩氧化合物、鉬氧化合物及水按照摩爾比為1：0.5-12：11-6：500-10000混合得混合液，向混合液中加入質量百分比濃度為20-65%硝酸調節混合液pH值小于2.0再加入TS-1-Alkali@SiO₂，使m(MoO_x＇)：m(TS-1-Alkali@SiO₂)為 2-30：100，所述x＇等于2~5，攪拌均勻后轉入到內襯聚四氟乙烯的反應釜中，在80-200℃下反應4-48 h，經抽濾、洗滌，于80-120℃下干燥成粉末，經200-400℃在空氣中焙燒4-24 h。

5.根據權利要求3所述的有機堿、硅烷化連續改性TS-1負載Keggin結構磷鉬釩酸催化劑，其特征在于所述c步驟是配制質量百分比濃度2-40%的H_zPMo_xV_yO₄₀的水溶液，H_zPMo_xV_yO₄₀中x+y=12，z=75-6x-5y且x、y均為整數，再加入TS-1-Alkali@SiO₂，使m(MoO_x)：m(TS-1-TPAOH@SiO₂) 為3~45：100，靜置浸漬4~48 h，經抽濾、洗滌，于80-120 ℃下干燥成粉末，經200-400 ℃在空氣中焙燒4~24 h。